PRAKTIKUM ANORGANSKE KEMIJE 2

(SKRIPTA ZA INTERNU UPOTREBU) Prof. dr. sc. Marina Cindrić dipl. ing. Mirta Rubčić 2008/2009

1

SADRŽAJ:
1. Svrha rada 2. Osnovna pravila ponašanja i rada u laboratoriju 3. Osnovne mjere opreza pri radu Vježbe: 1. Sinteza željezova(III) klorida, FeCl3 2. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvadibakra(II), [Cu(OOCCH3)2(H2O)]2 3. Sinteza kompleksa oksobis(2,4-pentandionato)vanadija(IV), [VO(C5H7O2)2]
3.1. Identifikacija kompleksa [VO(C5H7O2)2] (odreñivanje sadržaja vanadija)

3 3 5 6 9 12 16

4. Sinteza kompleksa tris(2,4-pentandionato)mangana(III), [Mn(C5H7O2)3]
4.1. Identifikacija kompleksa [Mn(C5H7O2)2]3 (karakterizacija na osnovi podataka iz infracrvenog spektra)

5. Sinteza kompleksa kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
5.1 Identifikacija kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O (odreñivanje sadržaja oksalata)

23

6. Sinteza kompleksa heksaamminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
6.1. Identifikacija kompleksa [Ni(NH3)6]Cl2 (odreñivanje sadržaja amonijaka)

26 30 34 37 40 42 44

7. Sinteza kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
7.1. Identifikacija kompleksa K3[Cr(O2)4] (odreñivanje sadržaja kalija)

8. Sinteza kompleksa tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O 9. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvakroma(II), [Cr(OOCCH3)2(OH2)]2 DODATAK Sinteza Cl2, SO2, HCl, CO2 Rashladne smjese i sušenje plinova Trovanje kemikalijama, simptomi, način pružanja prve pomoći

2

SVRHA RADA
Izvoñenjem eksperimenta, provjeravanjem već utvrñenih činjenica, sintezom i analizom dobivenih produkata kemijskih reakcija, kao i zapažanjem nastalih promjena student vježba, provjerava i utvrñuje svoje znanje stečeno na predavanjima. Nadalje, upoznaje laboratorijsku opremu i tehnike rada, neposredno upoznaje tvari i njihova svojstva i razvija sposobnosti u zapažanju razlika. Osim savladavanja eksperimentalnih tehnika u sintezi anorganskih spojeva, student upoznaje metodiku eksperimentalnog rada te na taj način stječe samostalnost i razvija sposobnost osmišljavanja novih eksperimenata. Za uspješnost rada neophodno je odreñeno teorijsko predznanje koje omogućuje bolje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Takoñer rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i disciplinu, a što se prije svega odnosi na pridržavanje osnovnih pravila rada u laboratoriju.

OSNOVNA PRAVILA PONAŠANJA I RADA U LABORATORIJU
1. Obavezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije pristupiti izvoñenju eksperimenta bez navedene zaštite. 2. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvoñenje eksperimenta. To podrazumijeva da je upoznat na koji će način izvesti eksperiment tj. kakva mu je aparatura potrebna za izvoñenje eksperimenta, koje tvari koristi (svojstva, količine) te do kojih kemijskih reakcija dolazi. 3. Veličina čaša, tikvica, menzura tj. svog pribora koji je potreban u radu treba biti usklañena prema količinama tvari potrebnih za eksperiment. 4. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura trebaju biti što kraće. 5. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li aparatura ispravno složena. Krute tvari se uzimaju pomoću čiste plastične žličice ili spatule, a tekućine pomoću menzure ili kapalice. Kapalica se nikada ne unosi u bocu, već se manji volumen tekućine izlije iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina.

3

6. Višak tekućine koji ostane u čaši ne vraća se u bocu već ostavlja za drugi eksperiment ili vraća tehničaru. 7. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: pažljivo raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama; obratiti pažnju pri radu s aparaturama pri sniženom tlaku. 8. Reakcije u kojima dolazi do razvijanja plinovitih produkata (Cl2, HCl, SO2) potrebno je izvoditi u digestoru, kao i uparavanja tekućina. Svo suñe korišteno u eksperimentu pere se u digestoru. 9. Ukoliko tijekom eksperimenta doñe do prosipanja tekućine ili krutine po radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti. 10. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl. 11. Tijekom izrade vježbe student vodi laboratorijski dnevnik u koji unosi sve podatke o eksperimentu kojeg izvodi i to na sljedeći način: -Naziv vježbe -Datum -Jednadžbe reakcija -Tvari i njihove količine upotrijebljene u eksperimentu -Skicu aparature -Rezultat: mase dobivenih produkata -Ukoliko uz vježbu postoje dodatni eksperimenti navode se opažanja Po završetku vježbe voditelj praktikuma potpisuje laboratorijski dnevnik čime se potvrñuje da je vježba završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu Praktikuma anorganske kemije 1 sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom. 12. Student kod kuće piše izvještaj o izvršenom eksperimentu. Izvještaj mora sadržavati sljedeće dijelove, a ne preporuča se više od 3 stranice: -Naziv vježbe -Datum

4

eksplozivnošću. već grijaćim kapama ili na vodenoj kupelji. druge metode dobivanja. graña. otrovnošću. 3. očima. Aktivni ugljen ukoliko se miješa s tvarima koje lako otpuštaju kisik (nitrati. perklorati) Vruće otopine kiselina pomiješane s bazama (jer može doći do naglog vrenja i prskanja tekućine zbog izrazito egzotermnih reakcija). zapaljivošću i sl. opažanja nakon provedenih eksperimenata -Zaključak -Odgovori na pitanja koja se nalaze nakon svake vježbe -Literatura: Navesti literaturu koja je korištena pri pisanju izvještaja OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU 1. jednadžbama reakcija do kojih dolazi. 5 . a ne isparavanjem (posebno ako se radi o većem volumenu otapala). s njihovom reaktivnošću. Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi tj. svojstva. električnim putem). odjećom. Zapaljive tekućine ne smiju se zagrijavati na otvorenom plamenu (u otvorenim posudama na pr. Lako zapaljiva otapala uklanjaju se destilacijom. upotreba) -Opis eksperimenta s računom iskorištenja.-Kratak teorijski uvod (o prireñenom spoju. 2. Paziti da kemikalije ne doñu u dodir s kožom. Takva uparavanja najbolje je provoditi zagrijavanjem na vodenoj kupelji (zagrijavanje grijaćim kapama tj. U laboratoriju požar mogu izazvati: Koncentrirane kiseline kao što su HNO3 ili H2SO4 ukoliko padnu na papir ili odjeću. Isparavanje manjeg volumena hlapljive tekućine dozvoljeno je samo u digestoru i bez prisutnosti otvorenog plamena. čašama). klorati.

Sama reakcija otapanja u vodi odvija se uz oslobañanje velike količine topline. 6 . Fe2Cl6.2-dikloretana ili reakcijama kloriranja aromatskih spojeva. 2Fe3+(aq) + 2I-(aq) 2Fe2+(aq) + I2(aq) Ako se u vodenu otopinu FeCl3 dodaju SCN. 2Fe(s) + 3Cl2(g) 2FeCl3(s) Druga metoda dobivanja bazira se na oksidaciji FeCl2 pomoću SO2 4FeCl2(s) + SO2(g) + 4HCl(g) 4FeCl3(s) + 1/8S8(s) + 2H2O(g) Hidratizirani željezov(III) klorid može se prevesti u bezvodni zagrijavanjem s tionilovim kloridom.ili [Fe(SCN)(H2O)5]2+. na primjer u reakciji dobivanja 1. Reagira s Lewisovim bazama poput trifenilfosfinoksida dajući [FeCl3(OPPh3)2]. SINTEZA ŽELJEZOVOG(III) KLORIDA.ion izlučiti elementarni jod.1. a što je posljedica nastanka ionskih vrsta poput [Fe(SCN)6]3. Bezvodni željezov(III) klorid može se prirediti direktno iz elemenata uz zagrijavanje.iona.ion. Boja bezvodnog željezovog(III) klorida je ljubičastocrvena ili temnozelena ovisno o tome je li se radi o propuštenom ili reflektiranom zračenju. Sa solima klorida daje žuti tetredarski FeCl4. koja pri visokim temperaturama disocira u monomer. korozivna tekućina. FeCl3 je srednje jak oksidans koji može oksidirati CuCl u CuCl2 te iz vodenih otopina koje sadrže I. U prisutnosti vlage iz zraka prelazi u žutosmeñi tetraakvadikloro ion [FeCl2(H2O)4]+.ioni dolazi do nastanka tamnocrveno obojene otopine. Vodena otopina FeCl3 je smeñe obojena. FeCl3(s) grañen je od Fe3+ iona koordiniranih sa šest Cl. U plinovitom stanju egzistira kao dimerna molekula. FeCl3 H2 O Željezov(III) klorid je krutina koja se na zraku raspada uz izlaženje klorovodika. Bezvodni željezov(III) klorid je Lewisova kiselina i koristi se kao katalizator u organskoj sintezi.

a u lijevak za dokapavanje konc. ohladi u eksikatoru i na kraju brzo stavi u lijevi dio reakcijske cijevi. tehnička klorovodična kiselina (50 mL). lañica ukloni. Na kraj reakcijske cijevi priključi se teflonska (ili gumena) cijev (D) kroz koju će izlaziti suvišak neizreagiranog klora u tikvicu s otopinom NaOH. porculanska lañica.Oprez! Vježba se izvodi u digestoru! Konc. sumporna kiselina. reakcijska cijev odvoji od aparature. tikvica s vodenom otopinom KOH 7 . a dobiveni produkt brzo istrese u suhu. Reakcija započinje ubrzo nakon početka zagrijavanja i FeCl3 sublimira u reakcijskoj cijevi. Klor se pusti prolaziti kroz aparaturu oko 5 minuta bez zagrijavanja (da se istjera sav zrak iz cijevi. U ispiralicu (A) se ulije konc.0 množina / mmol 17. ispiralice. H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj Fe (prah) masa / g 1. U tikvicu se stavi kalijev permanganat (oko 15 g). U horizontalno položenu reakcijsku cijev (C) stavi se lañica s uzorkom osušenog elementarnog željeza. 5 epruveta Vrijeme trajanja eksperimenta: 3 sata Postupak: Kao generator klora koristi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje. prethodno izvaganu epruvetu i začepi gumenim čepom. cijev se oboji od klora). reakcijska cijev. p. Potom se prekine protok klora.a. probušeni gumeni čepovi. lijevak za dokapavanje. Prije kloriranja uzorak željeza (1 g) se u porculanskoj lañici suši u sušioniku pri 110 °C oko 15 minuta. Izmeñu ispiralice A i reakcijske cijevi (C) postavi se jedna prazna ispiralica (B).9 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (300 mL). Zatim se lagano grije dio u kojem se nalazi lañica sa željezom. Nastali željezov(III) klorid hladi se u laganoj struji klora. staklene cijevi i gumene cijevi za spajanje aparature.

London. Basic Inorganic Chemistry. G. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. Wells.. P. izračuna iskorištenje. New York. 1972. 4th edn. Structural Inorganic Chemistry. 3. 1995. A. te preda u epruveti začepljenoj gumenim čepom s propisanim podatcima. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. Navedite najvažnije metode dobivanja bezvodnih halogenida metala. b) U drugu epruvetu doda se malo koncentrirane HCl c) U treću epruvetu doda se na vrhu spatule krutog KSCN d) U četvrtu epruvetu doda se 1 ml otopine KI (na vrhu spatule kruti KI otopljen u malo vode) e) U petu epruvetu dodaje se otopina 2 mol dm-3 NH3 (sve dok se ne osjeti miris po amonijaku) U svim navedenim pokusima doći će do promjena boje otopina. L. Clarendon Press. A.Dobiveni produkt se izvaže. 1975. Wilkinson. 2. FeCl3 na vrhu spatule) a) U prvu epruvetu doda se malo otopine 2 mol dm-3 HCl. 3. Cotton. Primjer: Pitanja: 1. ed. Practical Inorganic Chemistry. 3rd. 327. New York. te zabilježe opažanja: Pokus Pripremi se 5 epruveta s vodenom otopinom FeCl3 (volumen otopine ~ 5 mL. Navedite karakteristična fizička svojstva bezvodnog željezova(III) klorida. Rockett. Gaus. F. 8 . Van Nostrand Reinhold Company... F. John Wiley & Sons. Marr and B. W. str. G. Obrazložite navedene promjene i prikažite ih odgovarajućim jednadžbama reakcija. Oxford. 2. Zašto željezov(III) jodid ne nastaje zagrijavanjem smjese elementarnog željeza i joda? Literatura: 1.

Cu2O(CH3COO)2 i zelenim bazičnim acetatom.65 Å što je slično udaljenosti izmeñu atoma u metalu. Osim “normalnog” acetata kod bakra(II) susrećemo se i s bazičnim acetatima i to plavim bazičnim acetatom. Koordinacijski broj iona bakra je 5. a udaljenost izmeñu Cu2+···Cu2+ iznosi 2. 9 . Interakcija ovih metalnih centara rezultira u smanjenju vrijednosti magnetskog momenta tako da je kod 90 K [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 dijamagnetičan. Može se prirediti reakcijom bakrova(II) hidroksida i octene kiseline: CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) → Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) 2Cu(OH)2(s) + 4CH3COOH(aq) → [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2(s) + 2H2O Zagrijavanjem [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 na 100 ° u vakuumu dobiva se bezvodni C tamnozeleni bakrov(II) acetat. vrlo snažan insekticid i fungicid. [Cu(OOCCH3)2]2. CuO·2Cu(CH3COO)2. a s arsenovim(III) oksidom daje bakrov(II) acetoarsenit. Bakrov(II) acetat koristi se kao katalizator ili oksidirajuće sredstvo u organskim sintezama. [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 kristalizira u monoklinskom sustavu.2. SINTEZA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIBAKRA(II) µ [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 je plavozelena kristalna supstancija koja se koristila kao pigment.

U prvoj epruveti nastaje zeleni bazični karbonat bakra(II). U jednu se doda suvišak lužine i kada se sadržaj ove epruvete slegne nastaje tamnoplavi talog. a u drugoj se pojavljuje intenzivno plavo obojenje. (2. Ukoliko hlañenjem ne doñe do kristalizacije ili nastane vrlo malo supstancije otopina se zagrijava na vodenoj kupelji do početka kristalizacije. Smjesa se promućka i podijeli u dvije epruvete.5 mL) i otopina zagrije na vodenoj kupelji do 70 °C. Nakon toga se doda 10% otopina natrijevog hidroksida (7. Napišite jednadžbe reakcija! Što su talozi koji nastaju? Pokus 2. čaša (250 mL). menzura. Dobiveni produkt se izvaže. [Cu2(OH)2(CO3)]. te preda u epruveti s propisanim podatcima. boca za odsisavanje. U jednu epruvetu doda se 10 % otopina sode. te zabilježe opažanja: Pokus 1. U epruveti se otopi 0.5 mL). Ukoliko je potrebno otopina se profiltrira. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.* Dobivena bistra otopina se hladi u ledenoj kupelji pri čemu taloži plavozelena kristalna supstancija. termometar. * Octena kiselina doda se u malom suvišku. a zatim se ponovo hladi u ledu. Talog postepeno tamni.1 g u 5 mL vode).00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (250 mL). Nastaje plavi želatinozni talog. Produkt se otfiltrira i bez ispiranja osuši na zraku. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Bakrov(II) sulfat pentahidrat. 5 epruveta. otfiltrira se i dobro ispere vodom.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CuSO4·5H2O masa / g 2. Drugu epruvetu se zagrije da sadržaj provrije.2 g CuSO4·5H2O i doda se otopina NaOH (5 mL. Napišite jedndžbe reakcija! NH3 suvišak NH3 [Cu(H2O)6]2+ talog Cu(OH)2 10 [Cu(NH3)4(H2O)2]2+ . a u drugu otopina 2 mol dm-3 amonijaka (sve dok ne doñe do otapanja taloga. a u topli filtrat se polako dodaje (uz stalno miješanje) 10% otopina amonijaka sve dok se ne dobije bistra otopina intenzivno plave boje. 2 mol dm-3).5 množina / mmol 10. Büchnerov lijevak. izračuna iskorištenje. Nakon što se nastali plavi bakrov(II) hidroksid istaloži.5 g) se otopi u vodi (7. Hidroksid se zatim otopi u toploj 10% otopini octene kiseline (15 mL). Pripreme se dvije epruvete s otopinama CuSO4·5H2O (u svakoj oko 0. bakrova(II) hidroksida. koji se u početku stvorio.

ed. 11 . John Wiley & Sons.. P. L.Pitanja: 1. F. Wilkinson. A. Literatura: 1. Gaus. Zašto se pri otapanju Cu(OH)2 u octenoj kiselini mora dodati suvišak kiseline? 2. New York. Basic Inorganic Chemistry. 3rd. 3. G. Nacrtajte strukturnu formulu [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 i objasnite zašto ne nastaje veza Cu-Cu u kompleksu. 1995. Cotton. Napišite molekulske formule plavog i zelenog „bazičnog” karbonata bakra(II).

kao što je na pr. u otopini. Acetilaceton. se javlja u dvije tautomerne forme koje koegzistiraju u otopini. Prireñuje se redukcijom spojeva vanadija(V). VO2+. Zn. Za redukciju otopina vanadija vrlo često koristi se amalgamirani cink. Koordinacijski poliedar je kvadratna piramida s koordinacijskim brojem vanadija 5.3. U prisutnosti jačeg redukcijskog sredstva od etanola. Pojava intenzivne plave boje posljedica je redukcije vanadija(V) u vanadij(IV) i prisutnosti vanadil iona.4-pentandion. U nekim slučajevima acetilaceton veže se na metal preko centralnog ugljikovog atoma i to uglavnom s metalima 3. C5H7O2. Koristi se u organskoj kemiji kao reagens u reakcijama epoksidacije alilnih alkohola u kombinaciji s terc-butilhidroperoksidom.4-PENTANDIONATO)VANADIJA(IV) [VO(C5H7O2)2] VO(acac)2 je kompleksni spoj u kojem je vanadij koordiniran okso kisikovim atomom i kisikovim atomima acetilacetonatnog liganda. 2. u otopini. V2O5(s) + C2H5OH(l) + 2H2SO4(konc) → 2VOSO4(aq) + 3H2O + CH3CHO(l) VOSO4(aq) + 2C5H8O2(l) + Na2CO3(aq) → [VO(C5H7O2)2](s) + Na2SO4(aq) + H2O + CO2(g) Reakcijska smjesa mijenja boju od narančaste (V2O5) u zelenu što upućuje na prisutnost vanadan iona. SINTEZA OKSOBIS(2. prijelazne serije poput Pt(II) i Ir(III). a jedan od postupaka se sastoji u redukciji vanadijevog(V) oksida etanolom u sumporno kiseloj otopini. 12 . redukcija može ići do vanadija(III) (zeleno obojena otopina) odnosno vanadija(II) (ljubičasto obojena otopina).anion je konjugirana baza acetilacetona i radi kompleksne spojeve s mnogim ionima prijelaznih metala vežući se preko oba kisikova atoma na metal i stvarajući šesteročlani kelatni prsten. VO2+.

5 mL 14.Oprez! Konc. stakleni štapić. U epruvetu se stavi 0. Reakcijska smjesa koja pokazuje kiselu reakciju. Dobiveni produkt se izvaže. sumporna kiselina (1 mL) i voda (1 mL). zatim zeleno i konačno sivoljubičasto. izračuna iskorištenje. satno staklo.a. otopina oddekantira u čašu i tome se doda acetilaceton (1. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija za svaki oksido-redukcijski proces. Zatim se u tu otopinu doda etanol (3.75 V2O5 1. Sadržaj tikvice se ohladi.4-PENTANDION Pribor: tikvica s okruglim dnom. zakiseli s 2 mol dm-3 otopinom HCl i doda komadić cinka.5 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U okrugloj tikvici oprezno se pomiješaju konc. 3 epruvete. p. Erlenmeyerova tikvica (100 mL). kapalica.05 g V2O5. H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 0. čaša (200 mL). 2.5 mL) i vanadijev(V) oksid (0.5 g). neutralizira se opreznim dodavanjem 10% otopine natrijeva karbonata uz miješanje.5 mL).53 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON. menzura. Otopina se prvo oboji plavo. sve dok se boja otopine ne promijeni iz zelene u modru. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Tako prireñena smjesa se grije u okrugloj tikvici uz povratno hladilo 1 do 2 sata. 13 . Büchnerov lijevak. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. te zabilježe opažanja: Pokus 1. Nastali produkt se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. boca za odsisavanje. (100 mL). ispere s malo hladne vode i osuši na zraku. Potrebno je oko 20 mL otopine natrijeva karbonata. Liebigovo hladilo.

iona. a u drugu otopine I. Inorg. 5 (1957) 113. Jednadžbama reakcije prikažite što nastaje otapanjem vanadijeva(V) oksida u kiselini. H2SO4.Pokus 2. Cotton. Koja je uloga etanola pri dobivanju acetilacetonatnog kompleksa vanadija(IV)? Literatura: 1. A. a što dodatkom Fe2+ odnosno I.iona.. 3rd. John Wiley & Sons.. Pitanja: 1. 14 . C5H5N). P. Synth. L. G. F. Nacrtajte strukturne formule kompleksa: [VO(acac)2] i [VO(acac)2(py)] (py = piridin. U epruvetu se stavi 0. Gaus. Basic Inorganic Chemistry. 2. T.02 g V2O5 i zakiseli s konc. ed. Otopina se podijeli u dvije epruvete i u jednu doda malo otopine neke soli Fe2+. Moeller. New York. Wilkinson. 2.. 1995.

Ovaj način odreñivanja sadržaja vanadija u kompleksu [VO(C5H7O2)2] ima prednost s obzirom da su istraživanja pokazala da navedeni kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. dušične kiseline. glineni trokut Kemikalije: konc. kompleksometrijskim ili oksido-redukcijskim reakcijama. Ta metoda poznata je kao termogravimetrijska analiza koja omogućuje odreñivanje stabilnosti kompleksa i praćenje njegovog raspada u odreñenom temperaturnom intervalu. koji se baziraju na taložnim.1. Lončić s uzorkom prenese se u digestor i na uzorak se pažljivo doda kapalicom 5 kapi vode i 3 kapi koncentrirane p. Meñutim primjena navedene metode nije moguća u slučajevima kada kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. kapalica. [VO(C5H7O2)2] Sadržaj metala u kompleksnim spojevima može se odrediti različitim analitičkim postupcima. Uzorak se nakon spaljivanja hladi 12 sati. U laboratoriju spaljivanje uzorka kompleksa do stabilnog oksida metala može se provesti i u pećima pri povišenoj temperaturi. Nakon što se lončić s uzorkom ohladi prenese se u peć za žarenje i zagrijava na 480 ° oko sat vremena.4- PENTANDIONATO)VANADIJA(IV). p. Prilikom zagrijavanja treba paziti da ne doñe do prskanja uzorka iz lončića. Nakon što je izračunat udio vanadija u kompleksu i dobiveni rezultat provjeren od strane asistenta. dušična kiselina. Na slijedećoj slici dan je termogram [VO(C5H7O2)2 snimljen u struji dušika: 5 mg 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 min Lab: METTLER TAR S TAR e S W 9.3. ostatak nakon spaljivana istrese se u za to predviñenu posudu. [VO(acac)2] Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat priprema uzorka za analizu (+ 2 sata samo spaljivanje). Jedan od načina odreñivanja sadržaja metala sastoji se u spaljivanju uzorka kompleksa u struji kisika i prevoñenju u odgovarajući stabilni oksid.2 g).01 Pribor: porculanski lončić.a. Lončić sa smjesom se pažljivo postavi na glineni trokut smješten na metalnom tronogu i blago se zagrije plamenikom. Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se prazan porculanski lončić. pinceta. Ohlañeni lončić s uzorkom (idući dan) izvaže se na analitičkoj vagi i C izračuna maseni udio vanadija u kompleksu. 15 . a zatim porculanski lončić s uzorkom kompleksa [VO(C5H7O2)2] (oko 0. Iz tog razloga termogravimetrijska analiza koja se bazira na spaljivanju uzorka u struji kisika nije pogodna. te odreñivanje masenog udjela ostalih komponenata koje ulaze u sastav kao što su otapalo i ligandi. ODREðIVANJE SADRŽAJA VANADIJA U KOMPLEKSU OKSOBIS(2.a.

3MnCl2(aq) + 6NaOCOCH3(aq)+ 6C5H8O2(l)→ [Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 6NaCl(aq) + 6CH3COOH(aq) 4[Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 3KMnO4(aq) + 21C5H8O2(l) + 3CH3COOH(aq) → 15[Mn(C5H7O2)3](s) + 3KOCOCH3(aq) + 12H2O Najčešća i najstabilnija oksidacijska stanja mangana su +2. U prvom koraku. [Mn(C5H7O2)3] Kompleks tris(acetilacetonato)mangan(III) je kristalna tamnosmeña. tj. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) nije spontana i vodene otopine koje sadrže Mn(III) podložne su oksido-redukcijskim reakcijama. NaOAc).4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). prije dodatka kalijeva permanganata nastaje acetilacetonatni kompleks mangana(II) koji je trimerna molekula.4. acetilacetonat). Raspada se iznad 150 ° a otapa u benzenu. dolazi do disproporcioniranja Mn(III) i oksidacije vode. a što se može pokazati jednadžbom reakcije: 4Mn3+(aq) + 3H2O → 3Mn2+(aq) + MnO2(s) + 1/2O2(g) + 6H+(aq) Vodena otopina Mn(III) može se stabilizirati u kiselom porastom koncentracije Mn(II) ili nastankom kompleksnog spoja koordiniranog didentatnim ligandom (na pr. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) može se odvijati u prisutnosti MnO4.pri čemu se mangan(VII) iz permanganatnog iona reducira do Mn(III): 16 . SINTEZA TRIS(2. +4 i +7. gotovo crna supstancija. Da bi se osigurala uspješnost provedbe eksperimenta potrebno je osigurati suvišak reagensa (C5H8O2. oksalat. temperaturu reakcije oko 60 ºC i pH malo iznad 7. kloroformu i etilacetatu. manganova(II) klorida tetrahidrata uz dodatak natrijeva acetata i kalijeva permanganata kao oksidansa. Može se prirediti iz C.

Razlikujemo Λ.95 Å.51 V (1) Standardni redoks potencijal ove reakcije identičan je standardnom redoks poencijalu reakcije Mn3+(aq) + e.12 Å.→ Mn2+(aq) Kombinacija jednadžbi reakcija (1) i (2) daje MnO4-(aq) + 4Mn2+(aq) + 8H+(aq) → 5Mn3+(aq) + 4H2O Kompleksi opće formule M(acac)3 su kiralne molekule kod kojih dolazi do pojave izomerije i to optičke izomerije. 4Mn-O veze 2.93 Å). 17 . (2) [Mn(acac)3] je oktaedarski kompleks u kojem su na metalni centar vezana tri didentatna liganda što čini ovaj kompleks optički aktivnim.→ Mn3+(aq) + 4H2O Eº = 1. jer su ustanovljene dvije kristalne forme: jedna s izduženom (2Mn-O veze 2. a druga sa spljoštenom (2Mn-O veze 1.MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 4e. visokospinski (d4) kompleksi i kod kojih susrećemo Jahn-Tellerovu deformaciju. Λ-lijevo). 4 Mn-O veze 1. Većina kompleksa mangana(III) su oktaedarski.00 Å) oktaedarskom koordinacijskom sferom. Kompleks mangana(III) je strukturno interesantan. Tako i kod tris(acetilacetonato)mangana(III) nalazimo na spomenutu deformaciju.i ∆-izomere (enantiomere) ovisno o zakretanju ravnine polarizirane svjetlosti (∆-desno.

18 . Literatura: 1. U tu se otopinu doda par kapi 4 mol dm-3 otopine sumporne kiseline.05 MnCl2·4H2O 4. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija! Pitanja: 1. stakleni štapić. Büchnerov lijevak. 100 mL). Nakon toga u malim obrocima i uz miješanje dodaje se vodena otpina natrijeva acetata trihidrata* (3 g u 10. Otopina se zagrijava pri temperaturi od 60 °C oko 10 minuta. Dobiveni produkt se izvaže. Pass and H.0 5.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 1.4 mL vode).70 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON. London. boca za odsisavanje. Produkt se ispire malim volumenom u ledu ohlañene vode i acetonom**. U tu se otopinu uz neprekidno miješanje polagano dodaje acetilaceton (4.. potom ohladi u smjesi leda i vode. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. te zabilježe opažanja: Pokus 1 Otopi se malo kompleksa u vodi i ostavi stajati nekoliko minuta. 51. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa.2 mL). kapalica. Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa? Objasnite odgovor.2 mL 40.2 g KMnO4 u 10. str. ** Produkt se otapa u vodi. Chapman and Hall Ltd. Pokus 2 Otopi se malo kompleksa u smjesi vode i acetilacetona. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Manganov(II) klorid tetrahidrat (1 g) i natrijev acetat trihidrat (3 g) se otope u vodi (40 mL). te preda u epruveti s propisanim podatcima. 2. a zatim par kapi 4 mol dm-3 otopine natrijeva hidroksida. Sutcliffe. Reakcijska smjesa sastavljena od dva sloja obradi se otopinom kalijeva permanganata (0. * Tijekom dodavanja natrijeva acetata otopina se dosta pjeni. G.4-PENTANDION Pribor: Erlenmeyerove tikvice (200 mL.4 mL vode). izračuna iskorištenje. termometar. 2. Practical Inorganic Chemistry. a istaloženi produkt otfiltrira preko Büchnerovog lijevka uz vakuum vodene sisaljke. 1968.

2. 19 . Inorg. 7 (1963) 183. J. Kleinberg.. Synth.

apsorbirala zračenje. Na taj način izbjegavamo preklapanje apsorpcijskih maksimuma liganda s onima iz organskog otapala (ako prireñujemo otopinu) ili parafinskog ulja.1. Izvor zračenja je najčešće Nernstov štapić (sastoji se od oksida cirkonija. potrebno je da tijekom vibracije dolazi do promjene dipolnog momenta molekule. a kao detektori C). IDENTIFIKACIJA KOMPLEKSA TRIS(2.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). KI. AgCl ili dr. cerija i torija i zagrijava na oko 180 ° CO2 laser. živin luk. te kompleksima opće formule M(acac)3. Opaženi apsorpcijski maksimumi u IR spektrima M(acac)3 kompleksa gdje je M= Cr(III) i Fe(III) 20 . Uzorak za snimanje se može prirediti na više načina: a) uzorak se izmiješa s KBr. a ispod 1000 cm-1 nalazi se područje otiska prsta karakteristično za pojedinu molekulu. i preša u pločice b) uzorak se otopi u organskom otapalu i stavlja u ćelije izrañene iz kristala NaCl ili nekog drugog materijala koji ne apsorbira IR zračenje c) uzorak se izmiješa s parafinskim uljem. suspenzija se nanese u tankom sloju na pločicu NaCl U slučaju kada u molekuli imamo prisutne organske dijelove. Apsorpcijom infracrvenog zračenja (valni broj od 10-13000 cm-1) dolazi do vibracija i rotacija molekula. Da bi molekula bila aktivna u tom području tj. najčešće se koriste termočlanak. poput liganada u kompleksnim spojevima tada je najpogodnije uzorak prirediti miješanjem s KBr i prešanjem pločica. Na slijedećoj slici dan je infracrveni spektar acetilacetona.4. piroelektrični članak i dr. Spektralno područje od 4000 do 400 cm-1 naziva se srednje infracrveno područje (MIR) i u tom području se snimaju isključivo vibracijski prijelazi molekula s time da je područje od 4000 do 1000 cm-1 područje funkcionalnih skupina. [Mn(C5H7O2)3] NA OSNOVI PODATAKA IZ INFRACRVENOG SPEKTRA Jedna od instrumentnih metoda koja svoju primjenu nalazi u kvalitativnoj identifikaciji kompleksnih spojeva prijelaznih metala je infracrvena spektroskopija. Globarov izvor. T% a u tablici koja slijedi karakteristični apsorpcijski maksimumi koje nalazimo u samom acetilacetonu.

nrmg p uw er Cr(acac)3 ν /cm-1 1575 1524 1427 1385 1370 Fe(acac)3 ν /cm-1 1572 1526 1425 1390 1365 AcacH ν /cm-1 1710(s) 1622(vs) 1422(s) 1361(s) 1306(s) ν(C C) ν(C C) ν(C O) + δ(C H) δ(CH3) δ(CH3) 21 .igererenmni(o nrtadnatlo-iewtiitv(tyadcea eelg)n gta a ) p e zoiztt .) 6 6 δCνO 5 5 Π3M 83 C 6 5 Π+ ) 04 99 5 4 νO 93 4 9 () 44 Π 5 4 9 M 4 1 1 6 snaem(rbsz(eknievsćiessijjk -p(be-panpon tpjvvv dT vsiitnic) v ) z :šrgras ) c j.9 νH 3 8 7 1)mCC ( (H wC 7 6 8) DtnνO 2 0 0 νPa( ) ( ere+ 6 5 w (s)(M 7 4 fH . rt tjvjkgtzsnvrcraotnaetoj-orn% oiameeoietlkezcoe.tv itrtcanieagtnvj.7 8 C( ) 6 s 1 1 1() νCC 9 1 2) ()+H 5 2 4 ()δ 3 0 2 CC 1 1 1(6)ν3νC 0 0 1mδH ) 2 9 0 () 527 C 7 + 9 9 9()( ρO H 3 3 1m (H( 4 0 5 () 05 C 1 ) 7 8 7.

Uzorak kompleksa za snimanje priredi se miješanjem s KBr i prešanjem pastila. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata 22 .Na sljedećoj slici dan je spektar Cr(acac)3 kompleksa: valni broj /cm-1 U okviru ove vježbe snimi se infracrveni spektar prireñenog [Mn(acac)3] kompleksa i identificiraju se karakteristični apsorpcijski maksimumi prisutnih funkcionalnih skupina.

Jedan od primjera kompleksa s didentatnim ligandom je kalijev tris(oksalato)kromat(III) trihidrat. SCN. a što se primjećuje po promjeni boje u tamnozelenu [Cr(H2O)5Cl]2+ + Cl-(aq) [Cr(H2O)4Cl2 ] +(aq) + H2O Navedene rekcije primjer su hidratne izomerije koju susrećemo u kemiji kompleksnih spojeva prijelaznih metala. koji nastaje dodatkom kalijeva oksalata otopini dobivenoj redukcijom kalijeva dikromata oksalnom kiselinom: K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4(aq) + 2K2C2O4(s) → 2K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O(s) + 6CO2(g) Kod kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata možemo govoriti o optičkoj izomeriji tj.ionom [Cr(H2O)6]3+(aq) + Cl-(aq) [Cr(H2O)5Cl]2+(aq) + H2O daljnjim zagrijavanjem i koncentriranjem otopine moguća je zamjena još jedne molekule vode kloridnim ionom. o ∆ i Λ.ili C5H7O2-. Ako otopine koje sadže heksaakva ion Cr(III) i kloridne ione zagrijavamo boja otopine se mijenja u svjetlozelenu zbog zamjene jedne molekule vode Cl. Drugi oksalato kompleks kroma(III) je kalijev dioksalatodiakvakromat(III).Vodene otopine soli kroma(III) sadrže sivoljubičasti [Cr(H2O)6]3+ ion. tj. Radi se o kompleksima s monodentatnim ligandima poput NH3. koji su općenito kinetički inertni. Kod cis izomera (ali ne i trans) takoñer možemo govoriti o postojanju optičke izomerije. 23 . K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O Kemijom kompleksnih spojeva kroma(III) dominiraju mononuklearni oktaedarski kompleksi. SINTEZA KALIJEVA TRIS(OKSALATO)KROMATA(III) TRIHIDRATA. K[Cr(C2O4)2(H2O)2] kod kojeg takoñer susrećemo izomeriju i govorimo o geometrijskoj izomeriji. postoje cis i trans izomeri.K3[Cr(C2O4)3]·3H2O izomerima koji se razlikuju s obzirom na zakretanje ravnine polariziranog svjetla.ili didentatnim poput C2O42.5. H2O.

H2SO4. Dobiveni kristali se otfiltriraju pomoću Büchnerovog lijevka. Čitav sadržaj se potom ohladi na sobnu temperaturu i u smjesu se dodaje kap po kap etanol (2 do 3 mL) a hlañenje nastavi.0 množina / mmol 3. te zabilježe opažanja Pokus 1. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. Pokus 2. te preda u epruveti s propisanim podatcima. U jednu se doda otopina 2 mol dm-3 HCl. Napišite jednadžbe reakcija. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.0 g). 24 . isperu najprije smjesom etanola i vode (1:1). a zatim čistim etanolom.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2Cr2O7 masa / g 1. Büchnerov lijevak.2 g KCr(SO4)2·12H2O i dodaje se otopina 2 mol dm-3 NaOH dok ne nastane sivozeleni talog Cr(OH)3.2 g). Kada se burna reakcija stiša dobivena otopina se zagrije do vrenja i u njoj otopi kalijev oksalat monohidrat (1. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Dihidrat oksalne kiseline se otopi u vrućoj vodi (3 g u 7 mL) te se u tu otopinu dodaje u malim obrocima kalijev dikromat (1. Ubrzo dolazi do kristalizacije i iz gotovo crne otopine izdvajaju se modrozeleni kristali.* Dobiveni produkt se izvaže. U smjesu se uz stalno miješanje dodaje kap po kap etanol (10 kapi) dok otopina ne postane ljubičasta. menzura. Talog se podijeli u dvije epruvete.40 Pribor: čaša (100 mL). boca za odsisavanje. a u drugu suvišak NaOH (dok se talog ne otopi). U epruvetu se stavi 0. U otopinu uz hlañenje oprezno se doda 16 kapi konc. izračuna iskorištenje. stakleni štapić. U čaši se otopi 1 g K2Cr2O7 u 4 mL vode.

Van Nostrand Co. koliko izomera može imati ovakav kompleksni anion? Napišite strukturne formule izomera. 1954. London.. New York. 249. 25 . L. 3. Cotton. Wilkinson. 2. Odgovorite. 2. John Wiley & Sons. W. G. 3rd. ed. str. G. London.Pitanja: 1. 1995. F. G. A. Palmer. P. Practical Inorganic Chemistry.. Marr and B. Basic Inorganic Chemistry. Literatura: 1. U skupini oksalatnih kompleksa kroma(III) postoje i dioksalatni kompleksi s anionom [Cr(C2O4)2(H2O)2]-. Koja je najčešća koordinacija kroma(III) u njegovim kompleksima i zašto? Navedite bar dva primjera odgovarajućih kompleksa. Experimental Inorganic Chemistry. 385. str. Gaus. Rockett. 1972. W.. Cambridge University Press.

utrošak 0. Postupak: Na analitičkoj vagi se izvaže uzorak kompleksa (oko 0. U tu se otopinu doda 4 mol dm-3 otopina kalijevog hidroksida (5 mL) i sadržaj kuha oko 15 minuta. 4 M otopina sumporne kiseline. U protivnom. KMnO4. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj oksalata u uzorku kompleksa. filtrat zakiseli 4 mol dm-3 otopinom sumporne kiseline i s tom otopinom postupi kao što je prethodno opisano. otopina zagrije do 60 °C i titrira standardiziranom 0.25 g) i otopi u vodi (20 mL). posudica za vaganje.5. Odreñivanje sastava kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O Sadržaj oksalata Pribor: čaše (100 mL).02 mol dm-3 otopinom kalijevog permanganata na način kako to propisuje ova metoda. Kemikalije: 4 M otopina kalijevog hidroksida. 26 . Erlenmeyerova tikvica (250 mL). termometar.02 M kalijevog permanganata. Istaloženi kromov(III) hidroksid se odfiltrira preko lijevka i talog na filter papiru kvantitativno ispere vrućom vodom. Talog kromovog(III) hidroksida se ispere još jednom s malo vruće vode. Otopina bi se morala i od jedne kapi permanganata obojiti ružičasto.1. KOH. standardizirana otopina 0. H2SO4.02 mol dm-3 otopine kalijevog permanganata treba pribrojiti prethodno utrošenom volumenu. Na taj način se provjerava kvantitativnost ispiranja taloga. U filtrat se doda 4 mol dm-3 sumporna kiselina (50 mL). menzura. lijevak.

[Ni(NH3)6]2+. s time da su najbrojniji oktaedarski i kvadratni kompleksi.) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 2HCl(aq) Od kvadratnih kompleksa nikla(II) kao interesantan primjer može se uzeti bis(dimetilglioksimato)nikal(II).aniona 27 . koji zbog svoje netopljivosti nalazi primjenu kod gravimetrijskog odreñivanja sadržaja nikla. Heksaaminniklov(II) ion. [Ni(Hdmg)2]. [Ni(NH3)6]Cl2 U kemiji nikla(II) susrećemo se s koordinacijom 4 i 6. te kompleksi koji sadrže [NiCl4]2-. koje izmeñu ostalog igraju važnu ulogu u planarnosti kompleksa. SINTEZA HEKSAAMMINNIKLOVA(II) KLORIDA. [Ni(NH3)4(H2O)2]2+. Slaba topljivost dimetilglioksimatnog kompleksa nikla(II) posljedica je postojanja jake intermolekulske vodikove veze izmeñu molekula liganda. Dok su oktaedarski kompleksi paramagnetični. dok je X halogeni element. triarilfosfinski ligand. Takoñer je poznato da neki kruti dijamagnetični kompleksi postaju paramagnetični u vodenim otopinama. dok ukoliko nije prisutan suvšak amonijaka u vodenoj otopini egzistiraju različite anionske vrste od kojih je najzastupljenija. stabilan je u vodenoj otopini samo u prisutnosti suviška amonijaka. O H3C C C H3C N O H O Ni C N CH3 N H O N C CH3 240 pm Udaljenost izmeñu iona Ni(II) je relativno kratka i iznosi 325 pm. Dobivanje kompleksa može se prikazati slijedećom jednadžbom reakcije: NiCl2·6H2O(aq) + 6NH3(konc. Tetraedarski kompleksi nikla(II) nisu brojni. Jedan od primjera oktaedarskih kompleksa je heksaaminniklov(II) klorid. Ni2+ + CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3 [Ni(dmg)2] + H+ To je poznata reakcija za odreñivanje nikla po Čugajevu. a što se može objasniti ravnotežom izmeñu dijamagnetičnog kvadratnog i paramagnetičnog tetraedarskog oblika.i [Ni(NCS-N)4]2.6. kvadratni su dijamagnetični. Najbolje istraženi su kompleksi tipa NiL2X2 gdje je L. [NiBr4]2. Kvadratni kompleksi nikla(II) pripadaju najstabilnijim kompleksnim spojevima ovog oksidacijskog stanja nikla.

Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: U vruću vodenu otopinu niklova(II) klorida heksahidrata (4 g u 7 mL) polagano se dodaje uz miješanje otopina konc.88 Pribor: čaša (100 mL). Da li su moguće intramolekulske vodikove veze u kompleksnom ionu bis(dimetilglioksimato)nikla(II)? Ukoliko jesu označite ih na crtežu strukture kompleksa. amonijaka (12 mL).02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NaOH. ispere konc. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. a u drugu par mililitara 2 mol dm-3otopine NaOH. te zabilježe opažanja. Pokus 2. amonijakom i acetonom. Büchnerov lijevak. a potom na ledenoj kupelji. 0. pri čemu nastaje zeleni talog. te osuši na zraku uz vakuum vodene sisaljke**. 0. izračuna iskorištenje.0 množina / mmol 16. Pokus 1. Dobiveni produkt se izvaže. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa bis(dimetilglioksimato)nikla(II). Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa prireñenog u vježbi? Obrazložite odgovor. Tijekom dodavanja amonijaka otopi se zeleni talog niklova hidroksida*. U jednu epruvetu se doda par mililitara 2 mol dm-3otopine HCl.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NH3 sve dok se u početku nastali talog ne otopi. (uz povremeno miješanje). 2. Nastali zeleni talog se podijeli u dvije epruvete. Dobivena tamnoplava otopina ostavi se stajati pri sobnoj temperaturi oko 30 minuta. *Amonijak je potrebno dodavati polagano kako bi reakcija bila potpuna i otopinu grijati na vodenoj kupelji. stakleni štapić. ** Duljim stajanjem na zraku kompleks gubi amonijak pa ga je potrebno odmah nakon što se osuši pohraniti u epruvetu i začepiti plutenim čepom.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj NiCl2·6H2O masa / g 4. menzura. Pitanja: 1. boca za odsisavanje. 28 . te preda u epruveti s propisanim podatcima. Nastala ljubičasta kristalna supstancija se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka.

London 1972.Literatura: 1. Gaus. Wilkinson. Van Nostrand Reinhold Company.. Basic Inorganic Chemistry. John Wiley & Sons. ed. 270. Marr and B. Rockett. G. F. New York. G.. 3rd. Practical Inorganic Chemistry. P. Cotton. str. 2. L. A. W. 1995. 29 .

1. 30 .5 mol dm-3 otopina klorovodične kiseline.6. posudica za vaganje. ODREðIVANJA SADRŽAJA AMONIJAKAU KOMPLEKSU HEKSAAMINNIKLOV(II) KLORID [Ni(NH3)6]Cl2 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). indikator metilcrveno.5 mol dm-3 otopine klorovodične kiseline. NaOH. standardizirana 0. Otopina u tikvici se titrira sa standardiziranom 0. Na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva hidroksida izračuna se sadržaj slobodne klorovodične kiseline u otopini.2 g) u Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i u nju se odmjeri biretom 15 mL standardizirane 0.5 mol dm-3 otopina natrijevog hidroksida. Kemikalije: standardizirana 0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se uzorak kompleksa (oko 0. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj amonijaka u kompleksu. HCl.5 mol dm-3 otopinom natrijeva hidroksida uz metilcrveno kao indikator.

ion može se dobiti reakcijom kromata(VI) i vodikova peroksida u lužnatom. crvenoljubičasta sol. [Cr(O2)2(NH3)3] može se prirediti reakcijom soli dikromata s otopinom amonijaka i vodikova peroksida. Perokso kompleksi kroma(V) su takoñer eksplozivni. Reakcijom vodikova peroksida s neutralnom ili slabo kiselom otopinom koja sadrži [Cr2O7]2nastaje dijamagnetična. Ako se u vodenu otopinu koja sadrži spomenuti kompleks doda eter. a koja potječe od oksoperokso kompleksa kroma(VI) prisutnog u otopini. eterski sloj se oboji (plavo). 31 . S obzirom na snažno oksidativno djelovanje oni se odlikuju i eksplozivnošću. SINTEZA KALIJEVOG TETRAPEROKSOKROMATA(V). [CrO4]2-(aq) + 2H+(aq) + 2H2O2(aq) [CrO(O2)2](aq) + 3H2O Vodena otopina koja sadrži oksoperokso kompleks kroma(VI) izrazito je eksplozivna i dolazi do raspada kompleksa uz redukciju kroma(VI) u krom(III) i oslobañanje kisika. a dodatkom piridina u eterski sloj moguće je izolirati stabilni [Cr(O)(O2)2py]. Perokso kompleks kroma(V) koji sadrži [Cr(O2)4]3. 2K2CrO4(aq) + 2KOH(aq) + 9H2O2(aq) 2K3[Cr(O2)4](s) + 10H2O + O2(g) U [Cr(O2)4]3-ionu koordinacijski broj Cr(III) iona je 8 (dodekaedarska geometrija) i soli su izomorfne s peroksoniobatima i peroksotantalatima.7. jako eksplozivna. koja sadrži kompleksni ion. Kada se u zakiseljenu vodenu otopinu kromata(VI) doda vodikov peroksid otopina poprimi tamnoplavu (ljubičastu) boju. [Cr(O)(O2)2(OH)]-. [CrO(O2)2]. ali znatno manje od perokso kompleksa kroma(VI). Perokso kompleks kroma(IV). K3[Cr(O2)4] Perokso kompleksi kroma(VI). (V) i (IV) su snažni oksidansi pa kao takvi nalaze svoju primjenu u organskoj sintezi.

Sadržaj se dobro promiješa. Sve se zagrije. 0. menzura. U tom slučaju smjesu treba ostaviti da se zagrije do sobne temperature i dodati još malo peroksida. te mu se oprezno kap po kap dodaje 30% otopina vodikova peroksida (6 do 8 mL)*. te zabilježe opažanja. Pokus 1. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka.37 2. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. jer može doći do usporavanja reakcije. *Ukoliko je potrebno (ako je reakcija spora) doda se još 8 mL H2O2. Dobiveni produkt se izvaže. Napišite jednadžbe reakcija. Otopina koja je u početku žuta postaje tamnosmeña. te se doda fino smrvljeni kalijev kromat (2.Oprez! H2O2 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2CrO4 masa / g množina / mmol 11. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL uliju se voda (10 mL) i 25% otopina kalijeva hidroksida (10 mL).5 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). 32 .05 g u 3 mL) doda se 2 mol dm-3 NaOH u suvišku sve dok se talog Cr(OH)3 ne otopi i ne prijeñe u kromit ion. Mora se voditi računa da se smjesa previše ne ohladi. ispere etanolom** i do kraja osuši na zraku. Pokus 2. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. produkt je potrebno isprati malim volumenom hladne vode. a zatim etanolom. stakleni štapić.5 g). **Ukoliko se na filter papiru osim tamnosmeñe supstancije opaze tragovi neizreagiranog kalijeva kromata (koji je žute boje). Zelena boja otopine prelazi u plavu. a zatim se doda bromna voda. U otopinu KCr(SO4)2·12H2O (0. izračuna iskorištenje.05 g CrCl3 · 6H2O stavi se u epruvetu i otopi u 5 mL vode i otopina zakiseli sa razrijeñenom sumpornom kiselinom (1:1) i doda komadić cinka. Smjesa se zagrije i promatra promjena boje otopine iz zelene u žutu. Büchnerov lijevak. boca za odsisavanje.

Cotton. koju vrijednost magnetskog momenta očekujete po "jedinospinskoj" formuli? 3. John Wiley & Sons. Ako se zna da kalijev tetraperoksokromat(V) ima jedan nespareni elektron.. Basic Inorganic Chemistry.Pitanja: 1. P. Anorg. Schwarz. Wilkinson. G. Chem. 1995.. Napišite elektronske konfiguracije Cr(0) i Cr(V). New York. 33 . A. Schwochow und H. Gaus. te strukturnu formulu tetraperoksokromat(V) aniona. Literatura: 1. R. F.. 2. F. Scholder. ed. Z. Navedite najvažnija oksidacijska stanja kroma i ilustrirajte odgovarajućim primjerom kompleksa. 2. 363 (1968) 10. L. Allg. 3rd.

Princenton. KB(C6H5)4. Schwochow und H. Toronto. 6th edn. stakleni štapić. Talog se otfiltrira kroz izvagani porculanski filter lončić i ispere nekoliko puta malim obrocima otopine za ispiranje.a. ohladi u eksikatoru i važe. kapalica. Scholder. Kad se uzorak otopi sadržaj odmjerne tikvice se nadopuni vodom do oznake. NaB(C6H5)4. Schwarz. F. doda vode (50 mL) i konc.1 g) odvaže se na analitičkoj vagi u odmjernu tikvicu od 100 mL. F. Ako se u uzorku očekuje veći ili manji sadržaj kalija. K3[Cr(O2)4] Pribor: odmjerna tikvica (100 mL).. Welcher. Anorg.. porculanski filter-lončić. *Ovom se metodom može dovoljno točno odrediti od dva do dvadeset miligrama kalija u volumenu otopine navedenom u gornjem propisu. Kemikalije: 1% otopina natrijeva tetrafenilborata. Tijekom dodavanja reagensa otopinu s uzorkom potrebno je miješati. J. Z. zasićena otopina kalijeva tetrafenilborata za ispiranje. eksikator. 1963. čaša (150 mL). Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj kalija u kompleksu. pipeta (25 mL).a. Talog se suši jedan sat u sušioniku pri 110 °C. Standard Methods of Chemical Analysis. Alikvotni dio otopine (25 mL) se otpipetira u čašu i hladi u ledu 10 minuta. ODREðIVANJE SADRŽAJA KALIJA U KOMPLEKSU KALIJEV TETRAPEROKSOKROMAT(V). Literatura: 1. Otopina s talogom nastavi se hladiti još 10 minuta. HCl. p. klorovodična kiselina (4 mL). Van Nostrand Company. konc. New York. 34 . New Jersey. 1400. menzura. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Uzorak kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V)* (oko 0. Chem.2 M. posudica za vaganje. str. p. klorovodična kiselina.1. R. London. volumen otopine treba shodno tome podesiti. 363 (1968) 10. 2.7. Allg. Nakon toga se prethodno ohlañena otopina natrijeva tetrafenilborata (25 mL) dodaje polagano pomoću kapalice. stakleni lijevak za filter-lončić s pripadajućim gumenim prstenom. Otopina obzirom na kiselinu mora biti oko 0.

Većina spojeva bakra(I) su bezbojne dijamagnetične supstancije osim u slučajevima kada dolazi do prijenosa naboja uslijed apsorpcije svjetlosti. 2CuSO4·5H2O(aq) + 8H2NC(S)NH2(s) + H2O → [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4⋅H2O(s) + H2SO4(aq) + [H2N(HN)C(SS)C(NH)NH2](aq) Tiourea je ligand kojeg ubrajamo N. pri čemu se tiourea oksidira i nastaje disulfid. ukoliko je prisutan šećer doći će do redukcije Cu(II) u Cu(I).8. Proba se izvodi tako da se otopini C(II) iona doda tartarat ion. [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O Bakar(I) radi komplekse s ligandima koji kao donorne atome sadrže sumpor.i otopina zaluži. C4H4O62. bakrov(I) oksid. fosfor. Kada se doda u otopinu koja se ispituje na šećer i zagrije. Najzastupljenija je tetraedarska i trigonska koordinacija oko metalnog centra. Nastati će žuti talog Cu(OH) koji kuhanjem prelazi u crveni. SINTEZA TRIS(TIOUREA)BAKROVA(I) SULFATA MONOHIDRATA.S donorne ligande i egzistira u tionskoj i tiolnoj formi: 35 . Drugi primjer redukcije Cu(II) iona je reakcija s tioureom. kisik i dušik. Reakcija 2Cu(OH)(s) Cu2O(s) + H2O predstavlja osnovu Fehlingove probe za dokazivanje i odreñivanje šećera u krvi. Poznat je velik broj kompleksa sa S-donorskim ligandima i uglavnom se radi o policentričnim kompleksima.

57 + 3. te zabilježe opažanja. Odlije se jedan dio otopine u drugu epruvetu i toj otopini se doda voda i malo škroba.5 g u 3. Dobiveni produkt se izvaže.5 mL) i bakrova(II) sulfata pentahidrata (0. U otopinu tiouree polagano se dodaje uz neprestano miješanje otopina bakrova(II) sulfata ohlañena u ledenoj kupelji. U epruvetu s preostalom otopinom i talogom doda se otopina natrijeva tiosulfata (uzme se na vrhu spatule kruti Na-tiosulfat i otopi u malo vode) sve dok se ne izgubi smeña boja otopine i talog.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL).1 g u 5 mL vode) doda se 2 mol dm-3 otopina NaOH i otopina glukoze. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0.5 g u 3. izračuna iskorištenje. Reakcijska smjesa se ostavi stajati pri sobnoj temperaturi do pojave bijelog kristalnog produkta ili uljastih kapljica uz stijenke tikvice. te preda u epruveti s propisanim podatcima. *Ukoliko hlañenjem ne iskristalizira supstancija. Pusti da se slegne talog CuI. Büchnerov lijevak Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: Prirede se vodene otopine tiouree (0. Smjesa se dobro promućka i zagrije.3 g u 2 mL vode). Cu(OH). U početku nastaje žutonarančasti talog.5 množina / mmol 6.5 mL destilirane vode i postepeno uz miješanje dodaje etanol do početka taloženja. boca za odsisavanje. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. menzura.1 g u 5 mL vode) doda se otopina KI (uzme se na vrhu spatule kruti KI i otopi u malo vode). Pokus 1. koji pri daljnjem zagrijavanju postepeno prelazi u crveni oksid bakra. Napišite jednadžbe reakcija! Pokus 2.* U reakcijsku smjesu doda se uz miješanje još ohlañene otopine tiouree (0. doda se 2.5 mL). 36 . Nakon kraćeg vremena nastaje bijela kristalna supstancija koja se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka i ispere smjesom hladne vode i etanola (1:1)**.94 2. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0.3 0.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj H2NC(S)NH2 CuSO4⋅5H2O masa / g 0. otopina poplavi. ** Produkt se može pročistiti prekristalizacijom iz otopine tiouree (0.5 + 0.08 g u 15 mL) koja sadrži nekoliko kapi 1 mol dm-3 sumporne kiseline (temperatura otopine ne smije prijeći 75 °C). vodeni sloj se odlije od uljastog ostatka na dnu čaše. stakleni štapić.

Kamara. M. Belg. 3rd. Wilkinson.. Cotton. 3. Pass and H. New York. London. 74. Kako je tiourea vezana na bakar? 3... P.Pitanja: 1. Kako biste dokazali prisutnost sulfatnog aniona u kompleksu? 4. J. Van Mcerssche. Bull. 1968. G. F. Nacrtajte strukturnu formulu navedenog kompleksa. 37 . Chim. R. Practical Inorganic Chemistry. Germain. John Wiley & Sons. G. A. Sutcliffe. 2. Kakva magnetska svojstva očekujete da ima kompleks? Obrazložite odgovor? Literatura: 1. Declercq and G. Gaus. Basic Inorganic Chemistry. L.P. 1995. ed. str. Soc. Chapman and Hall LTD. 2. 91 (1988) 547. Što je u ovoj reakciji reducens? Da li je to uobičajeno za tip spojeva s C=S vezom? Obrazložite odgovor..

Veza izmeñu Cr(II) iona je četverostruka i nastaje preklapanjem 4d-orbitala metala: dz2-orbitale daju σ-komponentu. Reakcija se provodi u atmosferi CO2. Duljina veze Cr2+--. Zn(s) + 2HCl(aq) → ZnCl2(aq) + H2(g) 2CrCl3(aq) + H2(g) → 2CrCl2(aq) + 2HCl(aq) 2CrCl2(aq) + 4NaOCOCH3(aq) + 2H2O → [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2(s) + 4NaCl(aq) Od ostalih kompleksa kroma(II) treba još spomenuti komplekse koji sadrže [CrX3]-. a svaki kromov(II) ion oktaedarski je koordiniran kisikovim atomima didentatno vezanog acetata i molekulom vode. U čvrstom stanju u većini slučajeva Cr(II) je oktaedarski koordiniran i radi se o deformiranoj oktaedarskoj koordinaciji kao posljedici Jahn-Tellerovog efekta.i [CrX6]4. a nañeno je da ukoliko se aksijalno vezane molekule vode uklone (bezvodni acetat kroma) ili zamijene izoelektronskim dušikovim ligandima postaje još kraća i iznosi svega 1. 38 . [CrX5]3.anione.36 Å.je feromagnet pri niskoj temperaturi. [CrX4]2-. godine. Postupak priprave se sastoji u redukciji kroma(III) cinkom i dodatkom natrijeva acetata koji dovodi do momentalnog taloženja crvenog acetata kroma(II).9. SINTEZA KOMPLEKSA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIKROMA(II). [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2 Kromov(II) acetat je crvena supstancija koja kristalizira u monoklinskom sustavu.Cr2+ iznosi 2.84 Å. [CrCl4]2. Tako na pr. Kompleks je prvi puta prireñen 1844. Neke od spomenutih kompleksnih soli posjeduju interesantna magnetska svojstva. a do interakcija dolazi kroz Cr-Cl-Cr mostove. dxz i dyz-orbitale daju dvije π-komponente dok dxy ili dx2-y2 orbitala daje δ-komponentu.

koja se zakiseli s 1 kapi ledene octene kiseline. Poslije kraćeg vremena kada se tikvica zasiti vodikom (2 min) zatvori se središnji pipac 2 i reakcija nastavi sve dok otopina ne postane svjetloplave boje. boca za odsisavanje. konc.5 Pribor: menzura (100 mL). Erlenmeyerove tikvice (100 mL.5 g) u vodi (3 mL) i p. generator CO2. U Erlenmeyerovoj tikvici širokog grla (100 mL) priredi se otopina natrijeva acetata trihidrata (5 g) otopljenog u prokuhanoj i ohlañenoj destiliranoj vodi (6 mL). potom acetonom te osuši uz vakuum vodene sisaljke. lijevak za dokapavanje. Momentalno nastaje crveni talog.23 2. Kao generator za ugljikov dioksid upotrijebi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje (ili Kippov aparat s kalcijevim karbonatom i klorovodičnom kiselinom). Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CrCl3⋅6H2O Zn.a. Nakon toga se pipci 1 i 3 zatvore i generator CO2 s ispiralicom odvoji od ostatka aparature.88 38. Zbog tlaka uzrokovanog nastalim vodikom dolazi do prelaska otopine u Erlenmeyerovu tikvicu s acetatom. Büchnerov lijevak. U okrugloj tikvici se otopi kromov(III) klorid heksahidrat (2. savinute staklene cijevi. klorovodičnoj kiselini (7 mL). Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Aparatura se složi kako to prikazuje slika 1. Slika 1. ispere s malo hladne vode zasićene s CO2**. Okrugla tikvica se brzo otčepi i u nju ubace usitnjene granule cinka (2. granule masa / g Množina / mmol 1.Oprez! Reakcija se izvodi u digestoru! Zbog razvijanja vodika zabranjeno je paliti plamenik u blizini.5 2. 200 mL). Slika 2. U ispiralicu se ulije destilirana voda. 39 . koji se profiltrira preko Büchnerovog lijevka uz odsisavanje u atmosferi CO2 (slika 2). Nakon toga cijev (4) se uroni do dna okrugle tikvice i otvori se pipac 2.10 minuta).5 g)*. Kroz aparaturu se propušta CO2 da se u potpunosti istisne zrak (5 . okrugla tikvica (100 mL).

Kakva magnetska svojstva očekujete kod dobivenog kompleksa? Obrazložite odgovor? 3. izračuna iskorištenje. Basic Inorganic Chemistry.. Napišite strukturnu formulu dobivenog kompleksa. Dobiveni produkt se izvaže. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Wilkinson. John Wiley & Sons. 40 . Da li kod ostalih elemenata 6. skupine susrećemo ovaj tip spojeva? Da li i u njihov sastav ulazi voda? Obrazložite odgovor? 4. 2. ed. Cotton.. New York. Schlessinger. 1995. 2. ** Voda zasićena s CO2 priredi se tako da se struja plina propušta kroz ispiralicu s vodom (da bi se uklonili tragovi HCl) i potom uvodi u Erlenmeyerovu tikvicu s vodom (5 mL). G. Chemical Publishing Company. G. Da li je kod oktaedarskih kompleksa kroma(II) opažena tetragonska distorzija? Objasnite odgovor? Pod kojim nazivom je poznata navedena pojava distorzije? Literatura: 1. Inorganic Laboratory Preparations. A. Inc. 42. 3rd.*Ukoliko je reakcija preburna tikvica se može ohladiti uranjanjem u ledenu kupelj. G. 1962. New York.. F. str. Gaus. Pitanja: 1. P. L.

DODATAK 41 .

dok u reakciji s MnO2 imamo najprije redukciju Mn(IV) u Mn(III) pri sniženoj temeperaturi. a potom tek pri zagrijavanju MnCl3 prelazi u MnCl2 uz oslobañanje klora. b) DOBIVANJE HCl Plinoviti HCl se u laboratoriju obično dobiva djelovanjem koncentrirane sumporne kiseline i natrijeva klorida: NaCl + H2SO4 NaHSO4 + HCl Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora. a u lijevak za dokapavanje 40 mL koncentrirane klorovodične kiseline. tj. a suši provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. Osloboñeni klor provodi se kroz ispiralicu napunjenu vodom da se uklone tragovi plinovitog HCl. Plinoviti HCl suši se provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. Na2SO3 ili natrijeva disulfita Na2S2O5. Aparatura se složi kao što je prikazano na slici. Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora U Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL stavi se oko 5 g Na2SO3 (ili Na2S2O5). a u lijevak za dokapavanje 15 mL koncentrirane klorovodične kiseline. HCl i SO2 a) DOBIVANJE KLORA Klor se u laboratoriju obično dobiva oksidacijom klorovodične kiseline pri čemu se kao oksidacijaska sredstva najčešće upotrebljavaju kalijev permanganat ili manganov(IV) oksid. c) DOBIVANJE SO2 Sumporov(IV) oksid u laboratoriju se prireñuje reakcijom koncentrirane klorovodične kiseline i natrijeva sulfita. 42 . Plinoviti SO2 pere se prolaskom kroz ispiralicu s vodom. a u lijevak za dokapavanje 10 mL koncentrirane sumporne kiseline. a zatim se suši prolaskom kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom (par mililitara. samo vrh cijevčice mora biti uronjen u kiselinu). Klor se može sušiti i prevoñenjem kroz U-cijev napunjenom CaCl2. Prednost dobivanja klora oksidacijom s KMnO4 je u činjenici da se reakcija odvija pri sobnoj temperaturi. Ukoliko nije potrebno uklanjati plinoviti HCl tada se aparatura slaže tako da se ispred ispiralice s kiselinom stavi prazna ispiralica. 2KMnO4 + 16HCl 2KCl + MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O Postupak: U Erlnemayerovu tikvicu stavi se 5 g KMnO4.DOBIVANJE Cl2. H2SO4. U Erlnemayerovu tikvicu od 250 mL stavi se 10 g NaCl.

H2SO4 ili Ucijev ispunjenu s P2O5.d) DOBIVANJE CO2 Ugljikov(IV) oksid u laboratoriju se dobiva reakcijom kalcijeva karbonata i vodena otopina klorovodične kiseline (1:1). Plinoviti CO2 pročišćava se prolaskom kroz ispiralicu ispunjenu s vodom (uklanjaju se tragovi HCl). a suši se prolaskom kroz ispiralicu s konc. 43 .

Temperatura: -15. Tekući dušik: ukoliko su potrebne niže temperture do -196° tada se kao rashladno sredstvo C koristi tekući dušik. Temperatura: 54.8° C Smjesa CaCl2·6H2O: usitnjeni led (41%) i kalcije klorid heksahidrat (59%).9° C «Suhi led»: dodavanjem krutog CO2 (suhi led) u metanol ili aceton u Dewarovoj posudi mogu se postići temperature do -72° odnosno -85° C C. Temperatura: -22.4 ° C.RASHLADNE SMJESE Smjesa NaCl i led: usitnjeni led (77%) i tehnički natrijev klorid(23%). Smjesa NH4Cl i led: usitnjeni led (81%) i amonijev klorid (21%). 44 .

bazične supstancije. ketoni. HCl. alkoholi. otopine kiselina Neutralni i kiseli plinovi Amonijak. amonijak. kiseli spojevi Alkoholi. alkoholi. ispiralicama i U-cijevima Sredstvo za sušenje P2O5 H2SO4 NaOH. eter. HCl Esteri Ne može se upotrijebiti kao sredstvo za sušenje Bazične supstancije. CS2. ugljikovodici. neutralni plinovi. MgSO4 Silikagel Primjenjuje se kao sredstvo za sušenje Neutralni i kiseli plinovi. KOH CaCl2 Na2SO4.Najčešća sredstva za sušenje krutina i plinova koja se koriste u eksikatorima. ugljikovodici Ugljikovodici. amini HF 45 . eteri. aceton. H2S. HI Aldehidi. amini. eteri. ketoni. HF Nezasićeni spojevi.

spojevi Zn-spojevi 46 . mlijeko. pečenje u ustima Otežano disanje. Cl2. mučnina. suha usta. svježi zrak Ispirati vodom. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Piti vodu s MgO ili CaCO3 mlijeko. svježi zrak Ispirati vodom. svježi zrak Ispirati vodom.TROVANJA KEMIJSKIM SUPSTANCIJAMA. a potom 3% otopinom NaHCO3. svježi zrak Ispirati vodom. Ne izazivati povraćanje Svjež zrak. MgO s vodom Sredstvo za povraćnje. mlijeko UZROČNIK KISELINE SIMPTOMI Nenormalan puls. mučnina. NAČIN PRUŽANJA POMOĆI. a potom 3% otopinom NaHCO3. a potom 3% otopinom H3BO3. PROTUOTROVI UDISANO. a potom zasićenom otopinom H3BO3 Ispirati vodom. SIMPTOMI POSTUPAK PRUŽANJA POMOĆI. CO2 NH3 Ispirati vodom Hg i Pb . mučnina. udisati pare CH3COOH. modre usnice Nenormalan puls. bol u plućima Metalan okus. vrtoglavica Otežano disanje. Ne izazivati povraćanje Piti CH3COOH (5%) ili limunov sok. mlijeko. OČI KOŽA PROGUTANO Ispirati vodom. O2 Svjež zrak. a potom 3% otopinom H3BO3. nol u plućima. Br2 (plinovi) CO. piti 1% otopinu CH3COOH Sredstvo za povraćnje. ispirati grlo i nos 3% otopinom NaHCO3 Svjež zrak. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Ispirati vodom. udisati pare NH3. mučnina Bol u želucu BAZE HCl. mučnina Otežano disanje. suha usta. svježi zrak Ispirati vodom.