PRAKTIKUM ANORGANSKE KEMIJE 2

(SKRIPTA ZA INTERNU UPOTREBU) Prof. dr. sc. Marina Cindrić dipl. ing. Mirta Rubčić 2008/2009

1

SADRŽAJ:
1. Svrha rada 2. Osnovna pravila ponašanja i rada u laboratoriju 3. Osnovne mjere opreza pri radu Vježbe: 1. Sinteza željezova(III) klorida, FeCl3 2. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvadibakra(II), [Cu(OOCCH3)2(H2O)]2 3. Sinteza kompleksa oksobis(2,4-pentandionato)vanadija(IV), [VO(C5H7O2)2]
3.1. Identifikacija kompleksa [VO(C5H7O2)2] (odreñivanje sadržaja vanadija)

3 3 5 6 9 12 16

4. Sinteza kompleksa tris(2,4-pentandionato)mangana(III), [Mn(C5H7O2)3]
4.1. Identifikacija kompleksa [Mn(C5H7O2)2]3 (karakterizacija na osnovi podataka iz infracrvenog spektra)

5. Sinteza kompleksa kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
5.1 Identifikacija kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O (odreñivanje sadržaja oksalata)

23

6. Sinteza kompleksa heksaamminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
6.1. Identifikacija kompleksa [Ni(NH3)6]Cl2 (odreñivanje sadržaja amonijaka)

26 30 34 37 40 42 44

7. Sinteza kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
7.1. Identifikacija kompleksa K3[Cr(O2)4] (odreñivanje sadržaja kalija)

8. Sinteza kompleksa tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O 9. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvakroma(II), [Cr(OOCCH3)2(OH2)]2 DODATAK Sinteza Cl2, SO2, HCl, CO2 Rashladne smjese i sušenje plinova Trovanje kemikalijama, simptomi, način pružanja prve pomoći

2

SVRHA RADA
Izvoñenjem eksperimenta, provjeravanjem već utvrñenih činjenica, sintezom i analizom dobivenih produkata kemijskih reakcija, kao i zapažanjem nastalih promjena student vježba, provjerava i utvrñuje svoje znanje stečeno na predavanjima. Nadalje, upoznaje laboratorijsku opremu i tehnike rada, neposredno upoznaje tvari i njihova svojstva i razvija sposobnosti u zapažanju razlika. Osim savladavanja eksperimentalnih tehnika u sintezi anorganskih spojeva, student upoznaje metodiku eksperimentalnog rada te na taj način stječe samostalnost i razvija sposobnost osmišljavanja novih eksperimenata. Za uspješnost rada neophodno je odreñeno teorijsko predznanje koje omogućuje bolje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Takoñer rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i disciplinu, a što se prije svega odnosi na pridržavanje osnovnih pravila rada u laboratoriju.

OSNOVNA PRAVILA PONAŠANJA I RADA U LABORATORIJU
1. Obavezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije pristupiti izvoñenju eksperimenta bez navedene zaštite. 2. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvoñenje eksperimenta. To podrazumijeva da je upoznat na koji će način izvesti eksperiment tj. kakva mu je aparatura potrebna za izvoñenje eksperimenta, koje tvari koristi (svojstva, količine) te do kojih kemijskih reakcija dolazi. 3. Veličina čaša, tikvica, menzura tj. svog pribora koji je potreban u radu treba biti usklañena prema količinama tvari potrebnih za eksperiment. 4. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura trebaju biti što kraće. 5. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li aparatura ispravno složena. Krute tvari se uzimaju pomoću čiste plastične žličice ili spatule, a tekućine pomoću menzure ili kapalice. Kapalica se nikada ne unosi u bocu, već se manji volumen tekućine izlije iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina.

3

6. Višak tekućine koji ostane u čaši ne vraća se u bocu već ostavlja za drugi eksperiment ili vraća tehničaru. 7. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: pažljivo raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama; obratiti pažnju pri radu s aparaturama pri sniženom tlaku. 8. Reakcije u kojima dolazi do razvijanja plinovitih produkata (Cl2, HCl, SO2) potrebno je izvoditi u digestoru, kao i uparavanja tekućina. Svo suñe korišteno u eksperimentu pere se u digestoru. 9. Ukoliko tijekom eksperimenta doñe do prosipanja tekućine ili krutine po radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti. 10. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl. 11. Tijekom izrade vježbe student vodi laboratorijski dnevnik u koji unosi sve podatke o eksperimentu kojeg izvodi i to na sljedeći način: -Naziv vježbe -Datum -Jednadžbe reakcija -Tvari i njihove količine upotrijebljene u eksperimentu -Skicu aparature -Rezultat: mase dobivenih produkata -Ukoliko uz vježbu postoje dodatni eksperimenti navode se opažanja Po završetku vježbe voditelj praktikuma potpisuje laboratorijski dnevnik čime se potvrñuje da je vježba završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu Praktikuma anorganske kemije 1 sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom. 12. Student kod kuće piše izvještaj o izvršenom eksperimentu. Izvještaj mora sadržavati sljedeće dijelove, a ne preporuča se više od 3 stranice: -Naziv vježbe -Datum

4

a ne isparavanjem (posebno ako se radi o većem volumenu otapala). eksplozivnošću. svojstva. Lako zapaljiva otapala uklanjaju se destilacijom. upotreba) -Opis eksperimenta s računom iskorištenja. već grijaćim kapama ili na vodenoj kupelji. perklorati) Vruće otopine kiselina pomiješane s bazama (jer može doći do naglog vrenja i prskanja tekućine zbog izrazito egzotermnih reakcija). 5 . Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi tj. druge metode dobivanja. odjećom. opažanja nakon provedenih eksperimenata -Zaključak -Odgovori na pitanja koja se nalaze nakon svake vježbe -Literatura: Navesti literaturu koja je korištena pri pisanju izvještaja OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU 1. otrovnošću. zapaljivošću i sl. 2. čašama). graña. električnim putem). Isparavanje manjeg volumena hlapljive tekućine dozvoljeno je samo u digestoru i bez prisutnosti otvorenog plamena. Paziti da kemikalije ne doñu u dodir s kožom. Aktivni ugljen ukoliko se miješa s tvarima koje lako otpuštaju kisik (nitrati. jednadžbama reakcija do kojih dolazi. očima. Zapaljive tekućine ne smiju se zagrijavati na otvorenom plamenu (u otvorenim posudama na pr. U laboratoriju požar mogu izazvati: Koncentrirane kiseline kao što su HNO3 ili H2SO4 ukoliko padnu na papir ili odjeću. 3. s njihovom reaktivnošću. klorati.-Kratak teorijski uvod (o prireñenom spoju. Takva uparavanja najbolje je provoditi zagrijavanjem na vodenoj kupelji (zagrijavanje grijaćim kapama tj.

SINTEZA ŽELJEZOVOG(III) KLORIDA.iona.1. Reagira s Lewisovim bazama poput trifenilfosfinoksida dajući [FeCl3(OPPh3)2]. korozivna tekućina. Sama reakcija otapanja u vodi odvija se uz oslobañanje velike količine topline. Sa solima klorida daje žuti tetredarski FeCl4. Vodena otopina FeCl3 je smeñe obojena. koja pri visokim temperaturama disocira u monomer.ioni dolazi do nastanka tamnocrveno obojene otopine. FeCl3 H2 O Željezov(III) klorid je krutina koja se na zraku raspada uz izlaženje klorovodika. FeCl3(s) grañen je od Fe3+ iona koordiniranih sa šest Cl. Fe2Cl6. U prisutnosti vlage iz zraka prelazi u žutosmeñi tetraakvadikloro ion [FeCl2(H2O)4]+. Bezvodni željezov(III) klorid je Lewisova kiselina i koristi se kao katalizator u organskoj sintezi. 6 . a što je posljedica nastanka ionskih vrsta poput [Fe(SCN)6]3. na primjer u reakciji dobivanja 1.2-dikloretana ili reakcijama kloriranja aromatskih spojeva. Boja bezvodnog željezovog(III) klorida je ljubičastocrvena ili temnozelena ovisno o tome je li se radi o propuštenom ili reflektiranom zračenju. 2Fe(s) + 3Cl2(g) 2FeCl3(s) Druga metoda dobivanja bazira se na oksidaciji FeCl2 pomoću SO2 4FeCl2(s) + SO2(g) + 4HCl(g) 4FeCl3(s) + 1/8S8(s) + 2H2O(g) Hidratizirani željezov(III) klorid može se prevesti u bezvodni zagrijavanjem s tionilovim kloridom. FeCl3 je srednje jak oksidans koji može oksidirati CuCl u CuCl2 te iz vodenih otopina koje sadrže I. Bezvodni željezov(III) klorid može se prirediti direktno iz elemenata uz zagrijavanje. U plinovitom stanju egzistira kao dimerna molekula. 2Fe3+(aq) + 2I-(aq) 2Fe2+(aq) + I2(aq) Ako se u vodenu otopinu FeCl3 dodaju SCN.ion.ion izlučiti elementarni jod.ili [Fe(SCN)(H2O)5]2+.

U ispiralicu (A) se ulije konc. reakcijska cijev odvoji od aparature. Prije kloriranja uzorak željeza (1 g) se u porculanskoj lañici suši u sušioniku pri 110 °C oko 15 minuta. U horizontalno položenu reakcijsku cijev (C) stavi se lañica s uzorkom osušenog elementarnog željeza. sumporna kiselina. ohladi u eksikatoru i na kraju brzo stavi u lijevi dio reakcijske cijevi. lijevak za dokapavanje. a u lijevak za dokapavanje konc. Na kraj reakcijske cijevi priključi se teflonska (ili gumena) cijev (D) kroz koju će izlaziti suvišak neizreagiranog klora u tikvicu s otopinom NaOH. ispiralice. probušeni gumeni čepovi. porculanska lañica. Nastali željezov(III) klorid hladi se u laganoj struji klora.Oprez! Vježba se izvodi u digestoru! Konc. H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj Fe (prah) masa / g 1. U tikvicu se stavi kalijev permanganat (oko 15 g).9 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (300 mL). a dobiveni produkt brzo istrese u suhu. Potom se prekine protok klora. lañica ukloni. tikvica s vodenom otopinom KOH 7 .a. Klor se pusti prolaziti kroz aparaturu oko 5 minuta bez zagrijavanja (da se istjera sav zrak iz cijevi. p. Izmeñu ispiralice A i reakcijske cijevi (C) postavi se jedna prazna ispiralica (B). reakcijska cijev. Zatim se lagano grije dio u kojem se nalazi lañica sa željezom. staklene cijevi i gumene cijevi za spajanje aparature. cijev se oboji od klora). Reakcija započinje ubrzo nakon početka zagrijavanja i FeCl3 sublimira u reakcijskoj cijevi.0 množina / mmol 17. tehnička klorovodična kiselina (50 mL). prethodno izvaganu epruvetu i začepi gumenim čepom. 5 epruveta Vrijeme trajanja eksperimenta: 3 sata Postupak: Kao generator klora koristi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje.

1975. Cotton. Oxford. New York. Rockett.. 327. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. Wells. Practical Inorganic Chemistry. 3rd. 1995. F. L. Marr and B. te zabilježe opažanja: Pokus Pripremi se 5 epruveta s vodenom otopinom FeCl3 (volumen otopine ~ 5 mL. Structural Inorganic Chemistry. Gaus. 8 . ed. Obrazložite navedene promjene i prikažite ih odgovarajućim jednadžbama reakcija. London. 3. 2. Van Nostrand Reinhold Company. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. Zašto željezov(III) jodid ne nastaje zagrijavanjem smjese elementarnog željeza i joda? Literatura: 1. Wilkinson. 1972. New York. G. F. A. 3.Dobiveni produkt se izvaže. str. FeCl3 na vrhu spatule) a) U prvu epruvetu doda se malo otopine 2 mol dm-3 HCl. 2. Basic Inorganic Chemistry. John Wiley & Sons. 4th edn. Navedite karakteristična fizička svojstva bezvodnog željezova(III) klorida. Primjer: Pitanja: 1. b) U drugu epruvetu doda se malo koncentrirane HCl c) U treću epruvetu doda se na vrhu spatule krutog KSCN d) U četvrtu epruvetu doda se 1 ml otopine KI (na vrhu spatule kruti KI otopljen u malo vode) e) U petu epruvetu dodaje se otopina 2 mol dm-3 NH3 (sve dok se ne osjeti miris po amonijaku) U svim navedenim pokusima doći će do promjena boje otopina. P. A.. te preda u epruveti začepljenoj gumenim čepom s propisanim podatcima. G. W.. Navedite najvažnije metode dobivanja bezvodnih halogenida metala. izračuna iskorištenje. Clarendon Press.

Koordinacijski broj iona bakra je 5. vrlo snažan insekticid i fungicid. [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 kristalizira u monoklinskom sustavu. Interakcija ovih metalnih centara rezultira u smanjenju vrijednosti magnetskog momenta tako da je kod 90 K [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 dijamagnetičan. Može se prirediti reakcijom bakrova(II) hidroksida i octene kiseline: CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) → Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) 2Cu(OH)2(s) + 4CH3COOH(aq) → [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2(s) + 2H2O Zagrijavanjem [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 na 100 ° u vakuumu dobiva se bezvodni C tamnozeleni bakrov(II) acetat. Bakrov(II) acetat koristi se kao katalizator ili oksidirajuće sredstvo u organskim sintezama. a s arsenovim(III) oksidom daje bakrov(II) acetoarsenit.2.65 Å što je slično udaljenosti izmeñu atoma u metalu. SINTEZA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIBAKRA(II) µ [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 je plavozelena kristalna supstancija koja se koristila kao pigment. [Cu(OOCCH3)2]2. Osim “normalnog” acetata kod bakra(II) susrećemo se i s bazičnim acetatima i to plavim bazičnim acetatom. Cu2O(CH3COO)2 i zelenim bazičnim acetatom. 9 . CuO·2Cu(CH3COO)2. a udaljenost izmeñu Cu2+···Cu2+ iznosi 2.

koji se u početku stvorio. Hidroksid se zatim otopi u toploj 10% otopini octene kiseline (15 mL). Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Bakrov(II) sulfat pentahidrat.5 mL). Napišite jednadžbe reakcija! Što su talozi koji nastaju? Pokus 2. čaša (250 mL). [Cu2(OH)2(CO3)]. 5 epruveta. Ukoliko hlañenjem ne doñe do kristalizacije ili nastane vrlo malo supstancije otopina se zagrijava na vodenoj kupelji do početka kristalizacije.1 g u 5 mL vode). Drugu epruvetu se zagrije da sadržaj provrije. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. a zatim se ponovo hladi u ledu. a u drugoj se pojavljuje intenzivno plavo obojenje. Smjesa se promućka i podijeli u dvije epruvete. (2. Nakon toga se doda 10% otopina natrijevog hidroksida (7. Ukoliko je potrebno otopina se profiltrira. Nakon što se nastali plavi bakrov(II) hidroksid istaloži. U epruveti se otopi 0. a u topli filtrat se polako dodaje (uz stalno miješanje) 10% otopina amonijaka sve dok se ne dobije bistra otopina intenzivno plave boje. te zabilježe opažanja: Pokus 1. U jednu se doda suvišak lužine i kada se sadržaj ove epruvete slegne nastaje tamnoplavi talog. izračuna iskorištenje.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CuSO4·5H2O masa / g 2. Produkt se otfiltrira i bez ispiranja osuši na zraku. U prvoj epruveti nastaje zeleni bazični karbonat bakra(II). Pripreme se dvije epruvete s otopinama CuSO4·5H2O (u svakoj oko 0.* Dobivena bistra otopina se hladi u ledenoj kupelji pri čemu taloži plavozelena kristalna supstancija. Büchnerov lijevak. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Dobiveni produkt se izvaže. bakrova(II) hidroksida. U jednu epruvetu doda se 10 % otopina sode. * Octena kiselina doda se u malom suvišku. menzura.5 množina / mmol 10. Talog postepeno tamni.5 mL) i otopina zagrije na vodenoj kupelji do 70 °C. 2 mol dm-3). Napišite jedndžbe reakcija! NH3 suvišak NH3 [Cu(H2O)6]2+ talog Cu(OH)2 10 [Cu(NH3)4(H2O)2]2+ . boca za odsisavanje.5 g) se otopi u vodi (7. Nastaje plavi želatinozni talog. otfiltrira se i dobro ispere vodom.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (250 mL). termometar.2 g CuSO4·5H2O i doda se otopina NaOH (5 mL. a u drugu otopina 2 mol dm-3 amonijaka (sve dok ne doñe do otapanja taloga.

Nacrtajte strukturnu formulu [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 i objasnite zašto ne nastaje veza Cu-Cu u kompleksu. Wilkinson. 11 .Pitanja: 1. Gaus. A. New York. Napišite molekulske formule plavog i zelenog „bazičnog” karbonata bakra(II). P. L. ed. Cotton. Zašto se pri otapanju Cu(OH)2 u octenoj kiselini mora dodati suvišak kiseline? 2. Basic Inorganic Chemistry. 3. Literatura: 1. 3rd. F. G.. 1995. John Wiley & Sons.

Acetilaceton. redukcija može ići do vanadija(III) (zeleno obojena otopina) odnosno vanadija(II) (ljubičasto obojena otopina). Koordinacijski poliedar je kvadratna piramida s koordinacijskim brojem vanadija 5. V2O5(s) + C2H5OH(l) + 2H2SO4(konc) → 2VOSO4(aq) + 3H2O + CH3CHO(l) VOSO4(aq) + 2C5H8O2(l) + Na2CO3(aq) → [VO(C5H7O2)2](s) + Na2SO4(aq) + H2O + CO2(g) Reakcijska smjesa mijenja boju od narančaste (V2O5) u zelenu što upućuje na prisutnost vanadan iona. kao što je na pr. Za redukciju otopina vanadija vrlo često koristi se amalgamirani cink.anion je konjugirana baza acetilacetona i radi kompleksne spojeve s mnogim ionima prijelaznih metala vežući se preko oba kisikova atoma na metal i stvarajući šesteročlani kelatni prsten. U prisutnosti jačeg redukcijskog sredstva od etanola. Koristi se u organskoj kemiji kao reagens u reakcijama epoksidacije alilnih alkohola u kombinaciji s terc-butilhidroperoksidom. 12 . VO2+. VO2+. U nekim slučajevima acetilaceton veže se na metal preko centralnog ugljikovog atoma i to uglavnom s metalima 3. Prireñuje se redukcijom spojeva vanadija(V).3. SINTEZA OKSOBIS(2. se javlja u dvije tautomerne forme koje koegzistiraju u otopini. 2. C5H7O2.4-pentandion. Zn. a jedan od postupaka se sastoji u redukciji vanadijevog(V) oksida etanolom u sumporno kiseloj otopini.4-PENTANDIONATO)VANADIJA(IV) [VO(C5H7O2)2] VO(acac)2 je kompleksni spoj u kojem je vanadij koordiniran okso kisikovim atomom i kisikovim atomima acetilacetonatnog liganda. u otopini. Pojava intenzivne plave boje posljedica je redukcije vanadija(V) u vanadij(IV) i prisutnosti vanadil iona. prijelazne serije poput Pt(II) i Ir(III). u otopini.

Zatim se u tu otopinu doda etanol (3. 2. Reakcijska smjesa koja pokazuje kiselu reakciju. Dobiveni produkt se izvaže. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija za svaki oksido-redukcijski proces. Sadržaj tikvice se ohladi. čaša (200 mL).Oprez! Konc. neutralizira se opreznim dodavanjem 10% otopine natrijeva karbonata uz miješanje. Otopina se prvo oboji plavo. Büchnerov lijevak.05 g V2O5. (100 mL). Nastali produkt se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. U epruvetu se stavi 0. 13 . H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 0. te zabilježe opažanja: Pokus 1. boca za odsisavanje.5 mL) i vanadijev(V) oksid (0.5 g). sumporna kiselina (1 mL) i voda (1 mL). Liebigovo hladilo.75 V2O5 1. sve dok se boja otopine ne promijeni iz zelene u modru. Tako prireñena smjesa se grije u okrugloj tikvici uz povratno hladilo 1 do 2 sata. satno staklo. izračuna iskorištenje. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. stakleni štapić. ispere s malo hladne vode i osuši na zraku. menzura.53 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON.5 mL 14. Potrebno je oko 20 mL otopine natrijeva karbonata. Erlenmeyerova tikvica (100 mL). 3 epruvete. p.a.4-PENTANDION Pribor: tikvica s okruglim dnom. otopina oddekantira u čašu i tome se doda acetilaceton (1.5 2. zatim zeleno i konačno sivoljubičasto.5 mL). Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U okrugloj tikvici oprezno se pomiješaju konc. kapalica. zakiseli s 2 mol dm-3 otopinom HCl i doda komadić cinka. te preda u epruveti s propisanim podatcima.

Wilkinson. a što dodatkom Fe2+ odnosno I. Basic Inorganic Chemistry. P. Gaus. L. a u drugu otopine I. 2.. Nacrtajte strukturne formule kompleksa: [VO(acac)2] i [VO(acac)2(py)] (py = piridin.02 g V2O5 i zakiseli s konc. Synth.. 1995. G. 5 (1957) 113. Inorg. A. Cotton.. Pitanja: 1. H2SO4. ed. T. Koja je uloga etanola pri dobivanju acetilacetonatnog kompleksa vanadija(IV)? Literatura: 1. 2.Pokus 2.iona. F. Jednadžbama reakcije prikažite što nastaje otapanjem vanadijeva(V) oksida u kiselini. 3rd. U epruvetu se stavi 0. John Wiley & Sons. New York. Moeller.iona. 14 . Otopina se podijeli u dvije epruvete i u jednu doda malo otopine neke soli Fe2+. C5H5N).

dušične kiseline.1. Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se prazan porculanski lončić. [VO(C5H7O2)2] Sadržaj metala u kompleksnim spojevima može se odrediti različitim analitičkim postupcima.4- PENTANDIONATO)VANADIJA(IV).2 g). kapalica.a. Ta metoda poznata je kao termogravimetrijska analiza koja omogućuje odreñivanje stabilnosti kompleksa i praćenje njegovog raspada u odreñenom temperaturnom intervalu. Lončić s uzorkom prenese se u digestor i na uzorak se pažljivo doda kapalicom 5 kapi vode i 3 kapi koncentrirane p. Nakon što se lončić s uzorkom ohladi prenese se u peć za žarenje i zagrijava na 480 ° oko sat vremena. Jedan od načina odreñivanja sadržaja metala sastoji se u spaljivanju uzorka kompleksa u struji kisika i prevoñenju u odgovarajući stabilni oksid. Prilikom zagrijavanja treba paziti da ne doñe do prskanja uzorka iz lončića. a zatim porculanski lončić s uzorkom kompleksa [VO(C5H7O2)2] (oko 0. U laboratoriju spaljivanje uzorka kompleksa do stabilnog oksida metala može se provesti i u pećima pri povišenoj temperaturi. 15 . Uzorak se nakon spaljivanja hladi 12 sati.3. Lončić sa smjesom se pažljivo postavi na glineni trokut smješten na metalnom tronogu i blago se zagrije plamenikom. Meñutim primjena navedene metode nije moguća u slučajevima kada kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. Iz tog razloga termogravimetrijska analiza koja se bazira na spaljivanju uzorka u struji kisika nije pogodna. dušična kiselina. pinceta. Ovaj način odreñivanja sadržaja vanadija u kompleksu [VO(C5H7O2)2] ima prednost s obzirom da su istraživanja pokazala da navedeni kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. ostatak nakon spaljivana istrese se u za to predviñenu posudu. p. Na slijedećoj slici dan je termogram [VO(C5H7O2)2 snimljen u struji dušika: 5 mg 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 min Lab: METTLER TAR S TAR e S W 9. glineni trokut Kemikalije: konc. kompleksometrijskim ili oksido-redukcijskim reakcijama. ODREðIVANJE SADRŽAJA VANADIJA U KOMPLEKSU OKSOBIS(2.01 Pribor: porculanski lončić. [VO(acac)2] Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat priprema uzorka za analizu (+ 2 sata samo spaljivanje). Ohlañeni lončić s uzorkom (idući dan) izvaže se na analitičkoj vagi i C izračuna maseni udio vanadija u kompleksu. Nakon što je izračunat udio vanadija u kompleksu i dobiveni rezultat provjeren od strane asistenta. te odreñivanje masenog udjela ostalih komponenata koje ulaze u sastav kao što su otapalo i ligandi. koji se baziraju na taložnim.a.

dolazi do disproporcioniranja Mn(III) i oksidacije vode.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). Da bi se osigurala uspješnost provedbe eksperimenta potrebno je osigurati suvišak reagensa (C5H8O2. gotovo crna supstancija. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) može se odvijati u prisutnosti MnO4. oksalat. a što se može pokazati jednadžbom reakcije: 4Mn3+(aq) + 3H2O → 3Mn2+(aq) + MnO2(s) + 1/2O2(g) + 6H+(aq) Vodena otopina Mn(III) može se stabilizirati u kiselom porastom koncentracije Mn(II) ili nastankom kompleksnog spoja koordiniranog didentatnim ligandom (na pr. SINTEZA TRIS(2. Može se prirediti iz C.pri čemu se mangan(VII) iz permanganatnog iona reducira do Mn(III): 16 . Oksidacija Mn(II) u Mn(III) nije spontana i vodene otopine koje sadrže Mn(III) podložne su oksido-redukcijskim reakcijama. U prvom koraku. tj. 3MnCl2(aq) + 6NaOCOCH3(aq)+ 6C5H8O2(l)→ [Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 6NaCl(aq) + 6CH3COOH(aq) 4[Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 3KMnO4(aq) + 21C5H8O2(l) + 3CH3COOH(aq) → 15[Mn(C5H7O2)3](s) + 3KOCOCH3(aq) + 12H2O Najčešća i najstabilnija oksidacijska stanja mangana su +2. kloroformu i etilacetatu. temperaturu reakcije oko 60 ºC i pH malo iznad 7. acetilacetonat). NaOAc). manganova(II) klorida tetrahidrata uz dodatak natrijeva acetata i kalijeva permanganata kao oksidansa. [Mn(C5H7O2)3] Kompleks tris(acetilacetonato)mangan(III) je kristalna tamnosmeña.4. prije dodatka kalijeva permanganata nastaje acetilacetonatni kompleks mangana(II) koji je trimerna molekula. Raspada se iznad 150 ° a otapa u benzenu. +4 i +7.

17 . Kompleks mangana(III) je strukturno interesantan.12 Å. 4Mn-O veze 2.→ Mn2+(aq) Kombinacija jednadžbi reakcija (1) i (2) daje MnO4-(aq) + 4Mn2+(aq) + 8H+(aq) → 5Mn3+(aq) + 4H2O Kompleksi opće formule M(acac)3 su kiralne molekule kod kojih dolazi do pojave izomerije i to optičke izomerije. Većina kompleksa mangana(III) su oktaedarski. (2) [Mn(acac)3] je oktaedarski kompleks u kojem su na metalni centar vezana tri didentatna liganda što čini ovaj kompleks optički aktivnim.95 Å.00 Å) oktaedarskom koordinacijskom sferom. jer su ustanovljene dvije kristalne forme: jedna s izduženom (2Mn-O veze 2. 4 Mn-O veze 1. visokospinski (d4) kompleksi i kod kojih susrećemo Jahn-Tellerovu deformaciju.→ Mn3+(aq) + 4H2O Eº = 1.i ∆-izomere (enantiomere) ovisno o zakretanju ravnine polarizirane svjetlosti (∆-desno.51 V (1) Standardni redoks potencijal ove reakcije identičan je standardnom redoks poencijalu reakcije Mn3+(aq) + e.93 Å). Tako i kod tris(acetilacetonato)mangana(III) nalazimo na spomenutu deformaciju. a druga sa spljoštenom (2Mn-O veze 1. Razlikujemo Λ.MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 4e. Λ-lijevo).

potom ohladi u smjesi leda i vode. 2.4-PENTANDION Pribor: Erlenmeyerove tikvice (200 mL. Otopina se zagrijava pri temperaturi od 60 °C oko 10 minuta.4 mL vode). termometar. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa. 100 mL). Pokus 2 Otopi se malo kompleksa u smjesi vode i acetilacetona. boca za odsisavanje. stakleni štapić. kapalica. Büchnerov lijevak. Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa? Objasnite odgovor. London. a zatim par kapi 4 mol dm-3 otopine natrijeva hidroksida. 51. U tu se otopinu uz neprekidno miješanje polagano dodaje acetilaceton (4. Practical Inorganic Chemistry. Dobiveni produkt se izvaže.2 g KMnO4 u 10. Chapman and Hall Ltd. G. Literatura: 1. 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Manganov(II) klorid tetrahidrat (1 g) i natrijev acetat trihidrat (3 g) se otope u vodi (40 mL). Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 1. Pass and H. Nakon toga u malim obrocima i uz miješanje dodaje se vodena otpina natrijeva acetata trihidrata* (3 g u 10. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija! Pitanja: 1. a istaloženi produkt otfiltrira preko Büchnerovog lijevka uz vakuum vodene sisaljke. 18 . ** Produkt se otapa u vodi. Sutcliffe. U tu se otopinu doda par kapi 4 mol dm-3 otopine sumporne kiseline. 1968. Reakcijska smjesa sastavljena od dva sloja obradi se otopinom kalijeva permanganata (0.05 MnCl2·4H2O 4. izračuna iskorištenje.2 mL 40.0 5.2 mL). te zabilježe opažanja: Pokus 1 Otopi se malo kompleksa u vodi i ostavi stajati nekoliko minuta.70 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON. Produkt se ispire malim volumenom u ledu ohlañene vode i acetonom**. str. te preda u epruveti s propisanim podatcima.. * Tijekom dodavanja natrijeva acetata otopina se dosta pjeni.4 mL vode).

Inorg. 7 (1963) 183.. 19 . Synth. Kleinberg. J.2.

najčešće se koriste termočlanak. Opaženi apsorpcijski maksimumi u IR spektrima M(acac)3 kompleksa gdje je M= Cr(III) i Fe(III) 20 .1. Globarov izvor. poput liganada u kompleksnim spojevima tada je najpogodnije uzorak prirediti miješanjem s KBr i prešanjem pločica. Na slijedećoj slici dan je infracrveni spektar acetilacetona. živin luk. T% a u tablici koja slijedi karakteristični apsorpcijski maksimumi koje nalazimo u samom acetilacetonu. [Mn(C5H7O2)3] NA OSNOVI PODATAKA IZ INFRACRVENOG SPEKTRA Jedna od instrumentnih metoda koja svoju primjenu nalazi u kvalitativnoj identifikaciji kompleksnih spojeva prijelaznih metala je infracrvena spektroskopija. Na taj način izbjegavamo preklapanje apsorpcijskih maksimuma liganda s onima iz organskog otapala (ako prireñujemo otopinu) ili parafinskog ulja. te kompleksima opće formule M(acac)3. Apsorpcijom infracrvenog zračenja (valni broj od 10-13000 cm-1) dolazi do vibracija i rotacija molekula.4. i preša u pločice b) uzorak se otopi u organskom otapalu i stavlja u ćelije izrañene iz kristala NaCl ili nekog drugog materijala koji ne apsorbira IR zračenje c) uzorak se izmiješa s parafinskim uljem. a kao detektori C). potrebno je da tijekom vibracije dolazi do promjene dipolnog momenta molekule. a ispod 1000 cm-1 nalazi se područje otiska prsta karakteristično za pojedinu molekulu. Izvor zračenja je najčešće Nernstov štapić (sastoji se od oksida cirkonija. Uzorak za snimanje se može prirediti na više načina: a) uzorak se izmiješa s KBr. IDENTIFIKACIJA KOMPLEKSA TRIS(2.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). cerija i torija i zagrijava na oko 180 ° CO2 laser. Da bi molekula bila aktivna u tom području tj. AgCl ili dr. KI. suspenzija se nanese u tankom sloju na pločicu NaCl U slučaju kada u molekuli imamo prisutne organske dijelove. apsorbirala zračenje. Spektralno područje od 4000 do 400 cm-1 naziva se srednje infracrveno područje (MIR) i u tom području se snimaju isključivo vibracijski prijelazi molekula s time da je područje od 4000 do 1000 cm-1 područje funkcionalnih skupina. piroelektrični članak i dr.

tv itrtcanieagtnvj.) 6 6 δCνO 5 5 Π3M 83 C 6 5 Π+ ) 04 99 5 4 νO 93 4 9 () 44 Π 5 4 9 M 4 1 1 6 snaem(rbsz(eknievsćiessijjk -p(be-panpon tpjvvv dT vsiitnic) v ) z :šrgras ) c j.9 νH 3 8 7 1)mCC ( (H wC 7 6 8) DtnνO 2 0 0 νPa( ) ( ere+ 6 5 w (s)(M 7 4 fH .igererenmni(o nrtadnatlo-iewtiitv(tyadcea eelg)n gta a ) p e zoiztt . nrmg p uw er Cr(acac)3 ν /cm-1 1575 1524 1427 1385 1370 Fe(acac)3 ν /cm-1 1572 1526 1425 1390 1365 AcacH ν /cm-1 1710(s) 1622(vs) 1422(s) 1361(s) 1306(s) ν(C C) ν(C C) ν(C O) + δ(C H) δ(CH3) δ(CH3) 21 . rt tjvjkgtzsnvrcraotnaetoj-orn% oiameeoietlkezcoe.7 8 C( ) 6 s 1 1 1() νCC 9 1 2) ()+H 5 2 4 ()δ 3 0 2 CC 1 1 1(6)ν3νC 0 0 1mδH ) 2 9 0 () 527 C 7 + 9 9 9()( ρO H 3 3 1m (H( 4 0 5 () 05 C 1 ) 7 8 7.

Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata 22 . Uzorak kompleksa za snimanje priredi se miješanjem s KBr i prešanjem pastila.Na sljedećoj slici dan je spektar Cr(acac)3 kompleksa: valni broj /cm-1 U okviru ove vježbe snimi se infracrveni spektar prireñenog [Mn(acac)3] kompleksa i identificiraju se karakteristični apsorpcijski maksimumi prisutnih funkcionalnih skupina.

5. Jedan od primjera kompleksa s didentatnim ligandom je kalijev tris(oksalato)kromat(III) trihidrat.ionom [Cr(H2O)6]3+(aq) + Cl-(aq) [Cr(H2O)5Cl]2+(aq) + H2O daljnjim zagrijavanjem i koncentriranjem otopine moguća je zamjena još jedne molekule vode kloridnim ionom. o ∆ i Λ. SINTEZA KALIJEVA TRIS(OKSALATO)KROMATA(III) TRIHIDRATA.ili C5H7O2-. Ako otopine koje sadže heksaakva ion Cr(III) i kloridne ione zagrijavamo boja otopine se mijenja u svjetlozelenu zbog zamjene jedne molekule vode Cl.ili didentatnim poput C2O42. koji nastaje dodatkom kalijeva oksalata otopini dobivenoj redukcijom kalijeva dikromata oksalnom kiselinom: K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4(aq) + 2K2C2O4(s) → 2K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O(s) + 6CO2(g) Kod kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata možemo govoriti o optičkoj izomeriji tj. Drugi oksalato kompleks kroma(III) je kalijev dioksalatodiakvakromat(III). H2O. 23 . koji su općenito kinetički inertni.K3[Cr(C2O4)3]·3H2O izomerima koji se razlikuju s obzirom na zakretanje ravnine polariziranog svjetla. SCN. a što se primjećuje po promjeni boje u tamnozelenu [Cr(H2O)5Cl]2+ + Cl-(aq) [Cr(H2O)4Cl2 ] +(aq) + H2O Navedene rekcije primjer su hidratne izomerije koju susrećemo u kemiji kompleksnih spojeva prijelaznih metala.Vodene otopine soli kroma(III) sadrže sivoljubičasti [Cr(H2O)6]3+ ion. K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O Kemijom kompleksnih spojeva kroma(III) dominiraju mononuklearni oktaedarski kompleksi. K[Cr(C2O4)2(H2O)2] kod kojeg takoñer susrećemo izomeriju i govorimo o geometrijskoj izomeriji. Radi se o kompleksima s monodentatnim ligandima poput NH3. postoje cis i trans izomeri. tj. Kod cis izomera (ali ne i trans) takoñer možemo govoriti o postojanju optičke izomerije.

menzura. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. U epruvetu se stavi 0.0 množina / mmol 3. U jednu se doda otopina 2 mol dm-3 HCl. H2SO4.40 Pribor: čaša (100 mL).2 g KCr(SO4)2·12H2O i dodaje se otopina 2 mol dm-3 NaOH dok ne nastane sivozeleni talog Cr(OH)3. Büchnerov lijevak. U smjesu se uz stalno miješanje dodaje kap po kap etanol (10 kapi) dok otopina ne postane ljubičasta. 24 . Pokus 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Dihidrat oksalne kiseline se otopi u vrućoj vodi (3 g u 7 mL) te se u tu otopinu dodaje u malim obrocima kalijev dikromat (1. a zatim čistim etanolom. Talog se podijeli u dvije epruvete. U čaši se otopi 1 g K2Cr2O7 u 4 mL vode. U otopinu uz hlañenje oprezno se doda 16 kapi konc. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. Dobiveni kristali se otfiltriraju pomoću Büchnerovog lijevka. isperu najprije smjesom etanola i vode (1:1). te preda u epruveti s propisanim podatcima. te zabilježe opažanja Pokus 1. a u drugu suvišak NaOH (dok se talog ne otopi). Čitav sadržaj se potom ohladi na sobnu temperaturu i u smjesu se dodaje kap po kap etanol (2 do 3 mL) a hlañenje nastavi.* Dobiveni produkt se izvaže.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2Cr2O7 masa / g 1. stakleni štapić.2 g). boca za odsisavanje. Kada se burna reakcija stiša dobivena otopina se zagrije do vrenja i u njoj otopi kalijev oksalat monohidrat (1. izračuna iskorištenje.0 g). Napišite jednadžbe reakcija. Ubrzo dolazi do kristalizacije i iz gotovo crne otopine izdvajaju se modrozeleni kristali.

Palmer. John Wiley & Sons. 2. W. Practical Inorganic Chemistry. Odgovorite. 3.Pitanja: 1. Literatura: 1. koliko izomera može imati ovakav kompleksni anion? Napišite strukturne formule izomera. London. Marr and B. P. W. Van Nostrand Co. 1972. Rockett. 1995. G. 3rd. str. U skupini oksalatnih kompleksa kroma(III) postoje i dioksalatni kompleksi s anionom [Cr(C2O4)2(H2O)2]-. Cambridge University Press. L. Experimental Inorganic Chemistry. Gaus.. 1954. 249. 385. London. 25 . New York. Wilkinson. 2. str. Cotton. Koja je najčešća koordinacija kroma(III) u njegovim kompleksima i zašto? Navedite bar dva primjera odgovarajućih kompleksa.. F. A. G. G. ed.. Basic Inorganic Chemistry.

1. lijevak. U tu se otopinu doda 4 mol dm-3 otopina kalijevog hidroksida (5 mL) i sadržaj kuha oko 15 minuta. H2SO4. standardizirana otopina 0. posudica za vaganje. KMnO4. Postupak: Na analitičkoj vagi se izvaže uzorak kompleksa (oko 0. Otopina bi se morala i od jedne kapi permanganata obojiti ružičasto. filtrat zakiseli 4 mol dm-3 otopinom sumporne kiseline i s tom otopinom postupi kao što je prethodno opisano.25 g) i otopi u vodi (20 mL). Talog kromovog(III) hidroksida se ispere još jednom s malo vruće vode. menzura. Erlenmeyerova tikvica (250 mL).5. U filtrat se doda 4 mol dm-3 sumporna kiselina (50 mL).02 mol dm-3 otopine kalijevog permanganata treba pribrojiti prethodno utrošenom volumenu. 26 . 4 M otopina sumporne kiseline. Istaloženi kromov(III) hidroksid se odfiltrira preko lijevka i talog na filter papiru kvantitativno ispere vrućom vodom.02 mol dm-3 otopinom kalijevog permanganata na način kako to propisuje ova metoda. Na taj način se provjerava kvantitativnost ispiranja taloga. KOH.02 M kalijevog permanganata. termometar. Odreñivanje sastava kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O Sadržaj oksalata Pribor: čaše (100 mL). otopina zagrije do 60 °C i titrira standardiziranom 0. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj oksalata u uzorku kompleksa. U protivnom. utrošak 0. Kemikalije: 4 M otopina kalijevog hidroksida.

Jedan od primjera oktaedarskih kompleksa je heksaaminniklov(II) klorid. dok je X halogeni element. [Ni(Hdmg)2]. [NiBr4]2.aniona 27 . [Ni(NH3)6]2+.6. Slaba topljivost dimetilglioksimatnog kompleksa nikla(II) posljedica je postojanja jake intermolekulske vodikove veze izmeñu molekula liganda. stabilan je u vodenoj otopini samo u prisutnosti suviška amonijaka. kvadratni su dijamagnetični. SINTEZA HEKSAAMMINNIKLOVA(II) KLORIDA. dok ukoliko nije prisutan suvšak amonijaka u vodenoj otopini egzistiraju različite anionske vrste od kojih je najzastupljenija. koje izmeñu ostalog igraju važnu ulogu u planarnosti kompleksa. Kvadratni kompleksi nikla(II) pripadaju najstabilnijim kompleksnim spojevima ovog oksidacijskog stanja nikla. s time da su najbrojniji oktaedarski i kvadratni kompleksi.) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 2HCl(aq) Od kvadratnih kompleksa nikla(II) kao interesantan primjer može se uzeti bis(dimetilglioksimato)nikal(II).i [Ni(NCS-N)4]2. a što se može objasniti ravnotežom izmeñu dijamagnetičnog kvadratnog i paramagnetičnog tetraedarskog oblika. Najbolje istraženi su kompleksi tipa NiL2X2 gdje je L. koji zbog svoje netopljivosti nalazi primjenu kod gravimetrijskog odreñivanja sadržaja nikla. Takoñer je poznato da neki kruti dijamagnetični kompleksi postaju paramagnetični u vodenim otopinama. triarilfosfinski ligand. Ni2+ + CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3 [Ni(dmg)2] + H+ To je poznata reakcija za odreñivanje nikla po Čugajevu. Tetraedarski kompleksi nikla(II) nisu brojni. [Ni(NH3)4(H2O)2]2+. Heksaaminniklov(II) ion. [Ni(NH3)6]Cl2 U kemiji nikla(II) susrećemo se s koordinacijom 4 i 6. O H3C C C H3C N O H O Ni C N CH3 N H O N C CH3 240 pm Udaljenost izmeñu iona Ni(II) je relativno kratka i iznosi 325 pm. Dok su oktaedarski kompleksi paramagnetični. Dobivanje kompleksa može se prikazati slijedećom jednadžbom reakcije: NiCl2·6H2O(aq) + 6NH3(konc. te kompleksi koji sadrže [NiCl4]2-.

amonijaka (12 mL). Pokus 1. ** Duljim stajanjem na zraku kompleks gubi amonijak pa ga je potrebno odmah nakon što se osuši pohraniti u epruvetu i začepiti plutenim čepom. Dobiveni produkt se izvaže. te osuši na zraku uz vakuum vodene sisaljke**. a u drugu par mililitara 2 mol dm-3otopine NaOH. a potom na ledenoj kupelji. 0. stakleni štapić. Tijekom dodavanja amonijaka otopi se zeleni talog niklova hidroksida*. 0. Pokus 2. Dobivena tamnoplava otopina ostavi se stajati pri sobnoj temperaturi oko 30 minuta.88 Pribor: čaša (100 mL). Nastala ljubičasta kristalna supstancija se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. Pitanja: 1. 2. Nastali zeleni talog se podijeli u dvije epruvete. Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa prireñenog u vježbi? Obrazložite odgovor. U jednu epruvetu se doda par mililitara 2 mol dm-3otopine HCl. ispere konc. *Amonijak je potrebno dodavati polagano kako bi reakcija bila potpuna i otopinu grijati na vodenoj kupelji. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa bis(dimetilglioksimato)nikla(II).Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj NiCl2·6H2O masa / g 4.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NaOH. amonijakom i acetonom. boca za odsisavanje. 28 . Da li su moguće intramolekulske vodikove veze u kompleksnom ionu bis(dimetilglioksimato)nikla(II)? Ukoliko jesu označite ih na crtežu strukture kompleksa. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. te zabilježe opažanja. (uz povremeno miješanje). te preda u epruveti s propisanim podatcima. menzura.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NH3 sve dok se u početku nastali talog ne otopi.0 množina / mmol 16. pri čemu nastaje zeleni talog. izračuna iskorištenje. Büchnerov lijevak. Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: U vruću vodenu otopinu niklova(II) klorida heksahidrata (4 g u 7 mL) polagano se dodaje uz miješanje otopina konc.

A. Cotton. ed. John Wiley & Sons. Gaus. Rockett. W.. London 1972. 29 . G. Wilkinson. Practical Inorganic Chemistry. G. str. Marr and B.Literatura: 1.. 270. Basic Inorganic Chemistry. 1995. 3rd. L. Van Nostrand Reinhold Company. P. New York. F. 2.

5 mol dm-3 otopinom natrijeva hidroksida uz metilcrveno kao indikator.6. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se uzorak kompleksa (oko 0.5 mol dm-3 otopina klorovodične kiseline. HCl.1.5 mol dm-3 otopine klorovodične kiseline. ODREðIVANJA SADRŽAJA AMONIJAKAU KOMPLEKSU HEKSAAMINNIKLOV(II) KLORID [Ni(NH3)6]Cl2 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). standardizirana 0. Otopina u tikvici se titrira sa standardiziranom 0. Kemikalije: standardizirana 0. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj amonijaka u kompleksu. posudica za vaganje.5 mol dm-3 otopina natrijevog hidroksida. 30 . NaOH.2 g) u Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i u nju se odmjeri biretom 15 mL standardizirane 0. Na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva hidroksida izračuna se sadržaj slobodne klorovodične kiseline u otopini. indikator metilcrveno.

2K2CrO4(aq) + 2KOH(aq) + 9H2O2(aq) 2K3[Cr(O2)4](s) + 10H2O + O2(g) U [Cr(O2)4]3-ionu koordinacijski broj Cr(III) iona je 8 (dodekaedarska geometrija) i soli su izomorfne s peroksoniobatima i peroksotantalatima. Perokso kompleks kroma(IV). a koja potječe od oksoperokso kompleksa kroma(VI) prisutnog u otopini. Kada se u zakiseljenu vodenu otopinu kromata(VI) doda vodikov peroksid otopina poprimi tamnoplavu (ljubičastu) boju. a dodatkom piridina u eterski sloj moguće je izolirati stabilni [Cr(O)(O2)2py]. [CrO4]2-(aq) + 2H+(aq) + 2H2O2(aq) [CrO(O2)2](aq) + 3H2O Vodena otopina koja sadrži oksoperokso kompleks kroma(VI) izrazito je eksplozivna i dolazi do raspada kompleksa uz redukciju kroma(VI) u krom(III) i oslobañanje kisika. [Cr(O)(O2)2(OH)]-. Perokso kompleksi kroma(V) su takoñer eksplozivni. ali znatno manje od perokso kompleksa kroma(VI). Reakcijom vodikova peroksida s neutralnom ili slabo kiselom otopinom koja sadrži [Cr2O7]2nastaje dijamagnetična. (V) i (IV) su snažni oksidansi pa kao takvi nalaze svoju primjenu u organskoj sintezi. S obzirom na snažno oksidativno djelovanje oni se odlikuju i eksplozivnošću. 31 . crvenoljubičasta sol. SINTEZA KALIJEVOG TETRAPEROKSOKROMATA(V).7. jako eksplozivna. K3[Cr(O2)4] Perokso kompleksi kroma(VI). eterski sloj se oboji (plavo). [Cr(O2)2(NH3)3] može se prirediti reakcijom soli dikromata s otopinom amonijaka i vodikova peroksida. Perokso kompleks kroma(V) koji sadrži [Cr(O2)4]3.ion može se dobiti reakcijom kromata(VI) i vodikova peroksida u lužnatom. koja sadrži kompleksni ion. Ako se u vodenu otopinu koja sadrži spomenuti kompleks doda eter. [CrO(O2)2].

Oprez! H2O2 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2CrO4 masa / g množina / mmol 11. Smjesa se zagrije i promatra promjena boje otopine iz zelene u žutu. boca za odsisavanje. Sve se zagrije.37 2. te mu se oprezno kap po kap dodaje 30% otopina vodikova peroksida (6 do 8 mL)*. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. U tom slučaju smjesu treba ostaviti da se zagrije do sobne temperature i dodati još malo peroksida. a zatim se doda bromna voda. izračuna iskorištenje. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka.5 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL).05 g CrCl3 · 6H2O stavi se u epruvetu i otopi u 5 mL vode i otopina zakiseli sa razrijeñenom sumpornom kiselinom (1:1) i doda komadić cinka. Büchnerov lijevak.5 g). Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL uliju se voda (10 mL) i 25% otopina kalijeva hidroksida (10 mL). Mora se voditi računa da se smjesa previše ne ohladi. Dobiveni produkt se izvaže. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Sadržaj se dobro promiješa. te zabilježe opažanja. 32 . 0. *Ukoliko je potrebno (ako je reakcija spora) doda se još 8 mL H2O2. te se doda fino smrvljeni kalijev kromat (2. **Ukoliko se na filter papiru osim tamnosmeñe supstancije opaze tragovi neizreagiranog kalijeva kromata (koji je žute boje).05 g u 3 mL) doda se 2 mol dm-3 NaOH u suvišku sve dok se talog Cr(OH)3 ne otopi i ne prijeñe u kromit ion. menzura. Otopina koja je u početku žuta postaje tamnosmeña. U otopinu KCr(SO4)2·12H2O (0. Napišite jednadžbe reakcija. Pokus 1. ispere etanolom** i do kraja osuši na zraku. a zatim etanolom. Pokus 2. Zelena boja otopine prelazi u plavu. stakleni štapić. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. jer može doći do usporavanja reakcije. produkt je potrebno isprati malim volumenom hladne vode.

363 (1968) 10. L. F. 2. A. Schwochow und H. G. koju vrijednost magnetskog momenta očekujete po "jedinospinskoj" formuli? 3. Gaus. R... 33 . F. Chem. Napišite elektronske konfiguracije Cr(0) i Cr(V). P. te strukturnu formulu tetraperoksokromat(V) aniona. Wilkinson. Ako se zna da kalijev tetraperoksokromat(V) ima jedan nespareni elektron. 2. Basic Inorganic Chemistry. Allg. 3rd. ed.. Z. Anorg. 1995. Navedite najvažnija oksidacijska stanja kroma i ilustrirajte odgovarajućim primjerom kompleksa. John Wiley & Sons. New York. Cotton. Schwarz.Pitanja: 1. Literatura: 1. Scholder.

Welcher. kapalica. 34 . Talog se otfiltrira kroz izvagani porculanski filter lončić i ispere nekoliko puta malim obrocima otopine za ispiranje. Schwarz. New Jersey. Alikvotni dio otopine (25 mL) se otpipetira u čašu i hladi u ledu 10 minuta. 1400. pipeta (25 mL). čaša (150 mL). volumen otopine treba shodno tome podesiti. p. stakleni štapić. ODREðIVANJE SADRŽAJA KALIJA U KOMPLEKSU KALIJEV TETRAPEROKSOKROMAT(V). stakleni lijevak za filter-lončić s pripadajućim gumenim prstenom. London. Tijekom dodavanja reagensa otopinu s uzorkom potrebno je miješati. R. Otopina s talogom nastavi se hladiti još 10 minuta.1 g) odvaže se na analitičkoj vagi u odmjernu tikvicu od 100 mL.. F. New York. Chem. J. K3[Cr(O2)4] Pribor: odmjerna tikvica (100 mL). Ako se u uzorku očekuje veći ili manji sadržaj kalija.1. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj kalija u kompleksu. HCl.7. konc.a. 1963. Allg. Schwochow und H. Otopina obzirom na kiselinu mora biti oko 0. 6th edn. KB(C6H5)4. Talog se suši jedan sat u sušioniku pri 110 °C. ohladi u eksikatoru i važe. klorovodična kiselina (4 mL). Toronto. Scholder. doda vode (50 mL) i konc. *Ovom se metodom može dovoljno točno odrediti od dva do dvadeset miligrama kalija u volumenu otopine navedenom u gornjem propisu.2 M. porculanski filter-lončić. Princenton. klorovodična kiselina. 363 (1968) 10. F. zasićena otopina kalijeva tetrafenilborata za ispiranje. Kad se uzorak otopi sadržaj odmjerne tikvice se nadopuni vodom do oznake. 2. posudica za vaganje. Van Nostrand Company. Kemikalije: 1% otopina natrijeva tetrafenilborata.. p. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Uzorak kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V)* (oko 0. Nakon toga se prethodno ohlañena otopina natrijeva tetrafenilborata (25 mL) dodaje polagano pomoću kapalice.a. NaB(C6H5)4. eksikator. Z. Literatura: 1. Standard Methods of Chemical Analysis. str. menzura. Anorg.

Drugi primjer redukcije Cu(II) iona je reakcija s tioureom. Većina spojeva bakra(I) su bezbojne dijamagnetične supstancije osim u slučajevima kada dolazi do prijenosa naboja uslijed apsorpcije svjetlosti. 2CuSO4·5H2O(aq) + 8H2NC(S)NH2(s) + H2O → [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4⋅H2O(s) + H2SO4(aq) + [H2N(HN)C(SS)C(NH)NH2](aq) Tiourea je ligand kojeg ubrajamo N. Kada se doda u otopinu koja se ispituje na šećer i zagrije. Proba se izvodi tako da se otopini C(II) iona doda tartarat ion. Poznat je velik broj kompleksa sa S-donorskim ligandima i uglavnom se radi o policentričnim kompleksima. pri čemu se tiourea oksidira i nastaje disulfid.i otopina zaluži. [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O Bakar(I) radi komplekse s ligandima koji kao donorne atome sadrže sumpor. kisik i dušik. bakrov(I) oksid.8. Najzastupljenija je tetraedarska i trigonska koordinacija oko metalnog centra. fosfor.S donorne ligande i egzistira u tionskoj i tiolnoj formi: 35 . C4H4O62. ukoliko je prisutan šećer doći će do redukcije Cu(II) u Cu(I). Nastati će žuti talog Cu(OH) koji kuhanjem prelazi u crveni. SINTEZA TRIS(TIOUREA)BAKROVA(I) SULFATA MONOHIDRATA. Reakcija 2Cu(OH)(s) Cu2O(s) + H2O predstavlja osnovu Fehlingove probe za dokazivanje i odreñivanje šećera u krvi.

94 2. *Ukoliko hlañenjem ne iskristalizira supstancija.5 g u 3. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0.5 množina / mmol 6. Nakon kraćeg vremena nastaje bijela kristalna supstancija koja se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka i ispere smjesom hladne vode i etanola (1:1)**. te zabilježe opažanja.1 g u 5 mL vode) doda se otopina KI (uzme se na vrhu spatule kruti KI i otopi u malo vode). Odlije se jedan dio otopine u drugu epruvetu i toj otopini se doda voda i malo škroba. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0. Cu(OH).00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). Dobiveni produkt se izvaže. te preda u epruveti s propisanim podatcima. U epruvetu s preostalom otopinom i talogom doda se otopina natrijeva tiosulfata (uzme se na vrhu spatule kruti Na-tiosulfat i otopi u malo vode) sve dok se ne izgubi smeña boja otopine i talog. Smjesa se dobro promućka i zagrije.08 g u 15 mL) koja sadrži nekoliko kapi 1 mol dm-3 sumporne kiseline (temperatura otopine ne smije prijeći 75 °C). menzura. vodeni sloj se odlije od uljastog ostatka na dnu čaše. ** Produkt se može pročistiti prekristalizacijom iz otopine tiouree (0. doda se 2.* U reakcijsku smjesu doda se uz miješanje još ohlañene otopine tiouree (0. Pokus 1. koji pri daljnjem zagrijavanju postepeno prelazi u crveni oksid bakra.5 + 0. Reakcijska smjesa se ostavi stajati pri sobnoj temperaturi do pojave bijelog kristalnog produkta ili uljastih kapljica uz stijenke tikvice.1 g u 5 mL vode) doda se 2 mol dm-3 otopina NaOH i otopina glukoze. Napišite jednadžbe reakcija! Pokus 2. stakleni štapić. otopina poplavi.5 mL destilirane vode i postepeno uz miješanje dodaje etanol do početka taloženja. izračuna iskorištenje. 36 .5 mL) i bakrova(II) sulfata pentahidrata (0. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.5 g u 3. Büchnerov lijevak Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: Prirede se vodene otopine tiouree (0. U otopinu tiouree polagano se dodaje uz neprestano miješanje otopina bakrova(II) sulfata ohlañena u ledenoj kupelji.3 g u 2 mL vode).5 mL).57 + 3.3 0. Pusti da se slegne talog CuI. boca za odsisavanje. U početku nastaje žutonarančasti talog.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj H2NC(S)NH2 CuSO4⋅5H2O masa / g 0.

Germain. Što je u ovoj reakciji reducens? Da li je to uobičajeno za tip spojeva s C=S vezom? Obrazložite odgovor. Sutcliffe. Belg. Nacrtajte strukturnu formulu navedenog kompleksa. Chapman and Hall LTD. Wilkinson. 91 (1988) 547. L. M. Kamara. 3. R. Kako je tiourea vezana na bakar? 3. 37 .P. Bull. Van Mcerssche. John Wiley & Sons.. Practical Inorganic Chemistry. 74. Soc. Kakva magnetska svojstva očekujete da ima kompleks? Obrazložite odgovor? Literatura: 1. 2. G. A.. New York. str. 1968. P. Declercq and G. London. F.Pitanja: 1. Chim. 3rd.. 2. Cotton.. G. ed. Basic Inorganic Chemistry. Kako biste dokazali prisutnost sulfatnog aniona u kompleksu? 4. J. Pass and H. Gaus. 1995.

[Cr(OOCCH3)2(H2O)]2 Kromov(II) acetat je crvena supstancija koja kristalizira u monoklinskom sustavu. [CrX5]3. a do interakcija dolazi kroz Cr-Cl-Cr mostove. Postupak priprave se sastoji u redukciji kroma(III) cinkom i dodatkom natrijeva acetata koji dovodi do momentalnog taloženja crvenog acetata kroma(II). Tako na pr. a nañeno je da ukoliko se aksijalno vezane molekule vode uklone (bezvodni acetat kroma) ili zamijene izoelektronskim dušikovim ligandima postaje još kraća i iznosi svega 1.36 Å. Zn(s) + 2HCl(aq) → ZnCl2(aq) + H2(g) 2CrCl3(aq) + H2(g) → 2CrCl2(aq) + 2HCl(aq) 2CrCl2(aq) + 4NaOCOCH3(aq) + 2H2O → [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2(s) + 4NaCl(aq) Od ostalih kompleksa kroma(II) treba još spomenuti komplekse koji sadrže [CrX3]-. dxz i dyz-orbitale daju dvije π-komponente dok dxy ili dx2-y2 orbitala daje δ-komponentu. Veza izmeñu Cr(II) iona je četverostruka i nastaje preklapanjem 4d-orbitala metala: dz2-orbitale daju σ-komponentu.84 Å. a svaki kromov(II) ion oktaedarski je koordiniran kisikovim atomima didentatno vezanog acetata i molekulom vode. Reakcija se provodi u atmosferi CO2.anione. godine. Duljina veze Cr2+--. U čvrstom stanju u većini slučajeva Cr(II) je oktaedarski koordiniran i radi se o deformiranoj oktaedarskoj koordinaciji kao posljedici Jahn-Tellerovog efekta. 38 . Neke od spomenutih kompleksnih soli posjeduju interesantna magnetska svojstva. [CrCl4]2. SINTEZA KOMPLEKSA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIKROMA(II).je feromagnet pri niskoj temperaturi.i [CrX6]4.Cr2+ iznosi 2. Kompleks je prvi puta prireñen 1844. [CrX4]2-.9.

10 minuta). Zbog tlaka uzrokovanog nastalim vodikom dolazi do prelaska otopine u Erlenmeyerovu tikvicu s acetatom. Poslije kraćeg vremena kada se tikvica zasiti vodikom (2 min) zatvori se središnji pipac 2 i reakcija nastavi sve dok otopina ne postane svjetloplave boje.23 2. generator CO2. lijevak za dokapavanje.88 38. 39 . koji se profiltrira preko Büchnerovog lijevka uz odsisavanje u atmosferi CO2 (slika 2). Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CrCl3⋅6H2O Zn. klorovodičnoj kiselini (7 mL). U okrugloj tikvici se otopi kromov(III) klorid heksahidrat (2. koja se zakiseli s 1 kapi ledene octene kiseline. U Erlenmeyerovoj tikvici širokog grla (100 mL) priredi se otopina natrijeva acetata trihidrata (5 g) otopljenog u prokuhanoj i ohlañenoj destiliranoj vodi (6 mL). ispere s malo hladne vode zasićene s CO2**. Slika 2.Oprez! Reakcija se izvodi u digestoru! Zbog razvijanja vodika zabranjeno je paliti plamenik u blizini. boca za odsisavanje. Nakon toga cijev (4) se uroni do dna okrugle tikvice i otvori se pipac 2. 200 mL). Büchnerov lijevak.5 Pribor: menzura (100 mL). granule masa / g Množina / mmol 1. Momentalno nastaje crveni talog. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Aparatura se složi kako to prikazuje slika 1. U ispiralicu se ulije destilirana voda. Nakon toga se pipci 1 i 3 zatvore i generator CO2 s ispiralicom odvoji od ostatka aparature.5 g)*. savinute staklene cijevi. okrugla tikvica (100 mL). Okrugla tikvica se brzo otčepi i u nju ubace usitnjene granule cinka (2.a. Erlenmeyerove tikvice (100 mL. konc.5 g) u vodi (3 mL) i p. Kao generator za ugljikov dioksid upotrijebi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje (ili Kippov aparat s kalcijevim karbonatom i klorovodičnom kiselinom). Slika 1.5 2. Kroz aparaturu se propušta CO2 da se u potpunosti istisne zrak (5 . potom acetonom te osuši uz vakuum vodene sisaljke.

P. 3rd. G. L. Inorganic Laboratory Preparations. te preda u epruveti s propisanim podatcima. G. izračuna iskorištenje. Kakva magnetska svojstva očekujete kod dobivenog kompleksa? Obrazložite odgovor? 3. Schlessinger. skupine susrećemo ovaj tip spojeva? Da li i u njihov sastav ulazi voda? Obrazložite odgovor? 4. Da li kod ostalih elemenata 6. Dobiveni produkt se izvaže.*Ukoliko je reakcija preburna tikvica se može ohladiti uranjanjem u ledenu kupelj. Gaus... 1962. ** Voda zasićena s CO2 priredi se tako da se struja plina propušta kroz ispiralicu s vodom (da bi se uklonili tragovi HCl) i potom uvodi u Erlenmeyerovu tikvicu s vodom (5 mL). 2. 1995. F. Inc. New York. Basic Inorganic Chemistry. Da li je kod oktaedarskih kompleksa kroma(II) opažena tetragonska distorzija? Objasnite odgovor? Pod kojim nazivom je poznata navedena pojava distorzije? Literatura: 1. Wilkinson. Chemical Publishing Company. John Wiley & Sons. 40 . 42. Cotton. Pitanja: 1. New York. Napišite strukturnu formulu dobivenog kompleksa. ed. 2.. str. A. G.

DODATAK 41 .

Ukoliko nije potrebno uklanjati plinoviti HCl tada se aparatura slaže tako da se ispred ispiralice s kiselinom stavi prazna ispiralica. Klor se može sušiti i prevoñenjem kroz U-cijev napunjenom CaCl2. 2KMnO4 + 16HCl 2KCl + MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O Postupak: U Erlnemayerovu tikvicu stavi se 5 g KMnO4. a u lijevak za dokapavanje 40 mL koncentrirane klorovodične kiseline. Plinoviti SO2 pere se prolaskom kroz ispiralicu s vodom. Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora U Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL stavi se oko 5 g Na2SO3 (ili Na2S2O5). H2SO4. Osloboñeni klor provodi se kroz ispiralicu napunjenu vodom da se uklone tragovi plinovitog HCl. a u lijevak za dokapavanje 15 mL koncentrirane klorovodične kiseline. dok u reakciji s MnO2 imamo najprije redukciju Mn(IV) u Mn(III) pri sniženoj temeperaturi. Prednost dobivanja klora oksidacijom s KMnO4 je u činjenici da se reakcija odvija pri sobnoj temperaturi. Aparatura se složi kao što je prikazano na slici. b) DOBIVANJE HCl Plinoviti HCl se u laboratoriju obično dobiva djelovanjem koncentrirane sumporne kiseline i natrijeva klorida: NaCl + H2SO4 NaHSO4 + HCl Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora.DOBIVANJE Cl2. Na2SO3 ili natrijeva disulfita Na2S2O5. a potom tek pri zagrijavanju MnCl3 prelazi u MnCl2 uz oslobañanje klora. HCl i SO2 a) DOBIVANJE KLORA Klor se u laboratoriju obično dobiva oksidacijom klorovodične kiseline pri čemu se kao oksidacijaska sredstva najčešće upotrebljavaju kalijev permanganat ili manganov(IV) oksid. a u lijevak za dokapavanje 10 mL koncentrirane sumporne kiseline. a zatim se suši prolaskom kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom (par mililitara. samo vrh cijevčice mora biti uronjen u kiselinu). Plinoviti HCl suši se provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. tj. c) DOBIVANJE SO2 Sumporov(IV) oksid u laboratoriju se prireñuje reakcijom koncentrirane klorovodične kiseline i natrijeva sulfita. U Erlnemayerovu tikvicu od 250 mL stavi se 10 g NaCl. a suši provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. 42 .

d) DOBIVANJE CO2 Ugljikov(IV) oksid u laboratoriju se dobiva reakcijom kalcijeva karbonata i vodena otopina klorovodične kiseline (1:1). a suši se prolaskom kroz ispiralicu s konc. H2SO4 ili Ucijev ispunjenu s P2O5. 43 . Plinoviti CO2 pročišćava se prolaskom kroz ispiralicu ispunjenu s vodom (uklanjaju se tragovi HCl).

44 . Tekući dušik: ukoliko su potrebne niže temperture do -196° tada se kao rashladno sredstvo C koristi tekući dušik.4 ° C.9° C «Suhi led»: dodavanjem krutog CO2 (suhi led) u metanol ili aceton u Dewarovoj posudi mogu se postići temperature do -72° odnosno -85° C C. Smjesa NH4Cl i led: usitnjeni led (81%) i amonijev klorid (21%).RASHLADNE SMJESE Smjesa NaCl i led: usitnjeni led (77%) i tehnički natrijev klorid(23%). Temperatura: -22.8° C Smjesa CaCl2·6H2O: usitnjeni led (41%) i kalcije klorid heksahidrat (59%). Temperatura: -15. Temperatura: 54.

neutralni plinovi. amini HF 45 . ketoni. bazične supstancije. eteri. HI Aldehidi. KOH CaCl2 Na2SO4. alkoholi. kiseli spojevi Alkoholi.Najčešća sredstva za sušenje krutina i plinova koja se koriste u eksikatorima. ispiralicama i U-cijevima Sredstvo za sušenje P2O5 H2SO4 NaOH. HCl Esteri Ne može se upotrijebiti kao sredstvo za sušenje Bazične supstancije. aceton. otopine kiselina Neutralni i kiseli plinovi Amonijak. alkoholi. HF Nezasićeni spojevi. eter. amonijak. ugljikovodici Ugljikovodici. MgSO4 Silikagel Primjenjuje se kao sredstvo za sušenje Neutralni i kiseli plinovi. CS2. ketoni. eteri. ugljikovodici. amini. HCl. H2S.

mlijeko UZROČNIK KISELINE SIMPTOMI Nenormalan puls. bol u plućima Metalan okus. mlijeko. PROTUOTROVI UDISANO. a potom 3% otopinom NaHCO3. mučnina. Br2 (plinovi) CO. piti 1% otopinu CH3COOH Sredstvo za povraćnje. a potom 3% otopinom NaHCO3. nol u plućima. modre usnice Nenormalan puls. suha usta. pečenje u ustima Otežano disanje. svježi zrak Ispirati vodom. a potom zasićenom otopinom H3BO3 Ispirati vodom. MgO s vodom Sredstvo za povraćnje. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Ispirati vodom. mučnina Bol u želucu BAZE HCl. udisati pare CH3COOH. CO2 NH3 Ispirati vodom Hg i Pb . a potom 3% otopinom H3BO3. a potom 3% otopinom H3BO3. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Piti vodu s MgO ili CaCO3 mlijeko. mučnina. Cl2. SIMPTOMI POSTUPAK PRUŽANJA POMOĆI. svježi zrak Ispirati vodom. mučnina Otežano disanje. NAČIN PRUŽANJA POMOĆI. svježi zrak Ispirati vodom. mučnina.spojevi Zn-spojevi 46 . mlijeko. vrtoglavica Otežano disanje. Ne izazivati povraćanje Svjež zrak. OČI KOŽA PROGUTANO Ispirati vodom. O2 Svjež zrak.TROVANJA KEMIJSKIM SUPSTANCIJAMA. Ne izazivati povraćanje Piti CH3COOH (5%) ili limunov sok. svježi zrak Ispirati vodom. svježi zrak Ispirati vodom. ispirati grlo i nos 3% otopinom NaHCO3 Svjež zrak. suha usta. udisati pare NH3.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful