PRAKTIKUM ANORGANSKE KEMIJE 2

(SKRIPTA ZA INTERNU UPOTREBU) Prof. dr. sc. Marina Cindrić dipl. ing. Mirta Rubčić 2008/2009

1

SADRŽAJ:
1. Svrha rada 2. Osnovna pravila ponašanja i rada u laboratoriju 3. Osnovne mjere opreza pri radu Vježbe: 1. Sinteza željezova(III) klorida, FeCl3 2. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvadibakra(II), [Cu(OOCCH3)2(H2O)]2 3. Sinteza kompleksa oksobis(2,4-pentandionato)vanadija(IV), [VO(C5H7O2)2]
3.1. Identifikacija kompleksa [VO(C5H7O2)2] (odreñivanje sadržaja vanadija)

3 3 5 6 9 12 16

4. Sinteza kompleksa tris(2,4-pentandionato)mangana(III), [Mn(C5H7O2)3]
4.1. Identifikacija kompleksa [Mn(C5H7O2)2]3 (karakterizacija na osnovi podataka iz infracrvenog spektra)

5. Sinteza kompleksa kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
5.1 Identifikacija kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O (odreñivanje sadržaja oksalata)

23

6. Sinteza kompleksa heksaamminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
6.1. Identifikacija kompleksa [Ni(NH3)6]Cl2 (odreñivanje sadržaja amonijaka)

26 30 34 37 40 42 44

7. Sinteza kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
7.1. Identifikacija kompleksa K3[Cr(O2)4] (odreñivanje sadržaja kalija)

8. Sinteza kompleksa tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O 9. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvakroma(II), [Cr(OOCCH3)2(OH2)]2 DODATAK Sinteza Cl2, SO2, HCl, CO2 Rashladne smjese i sušenje plinova Trovanje kemikalijama, simptomi, način pružanja prve pomoći

2

SVRHA RADA
Izvoñenjem eksperimenta, provjeravanjem već utvrñenih činjenica, sintezom i analizom dobivenih produkata kemijskih reakcija, kao i zapažanjem nastalih promjena student vježba, provjerava i utvrñuje svoje znanje stečeno na predavanjima. Nadalje, upoznaje laboratorijsku opremu i tehnike rada, neposredno upoznaje tvari i njihova svojstva i razvija sposobnosti u zapažanju razlika. Osim savladavanja eksperimentalnih tehnika u sintezi anorganskih spojeva, student upoznaje metodiku eksperimentalnog rada te na taj način stječe samostalnost i razvija sposobnost osmišljavanja novih eksperimenata. Za uspješnost rada neophodno je odreñeno teorijsko predznanje koje omogućuje bolje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Takoñer rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i disciplinu, a što se prije svega odnosi na pridržavanje osnovnih pravila rada u laboratoriju.

OSNOVNA PRAVILA PONAŠANJA I RADA U LABORATORIJU
1. Obavezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije pristupiti izvoñenju eksperimenta bez navedene zaštite. 2. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvoñenje eksperimenta. To podrazumijeva da je upoznat na koji će način izvesti eksperiment tj. kakva mu je aparatura potrebna za izvoñenje eksperimenta, koje tvari koristi (svojstva, količine) te do kojih kemijskih reakcija dolazi. 3. Veličina čaša, tikvica, menzura tj. svog pribora koji je potreban u radu treba biti usklañena prema količinama tvari potrebnih za eksperiment. 4. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura trebaju biti što kraće. 5. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li aparatura ispravno složena. Krute tvari se uzimaju pomoću čiste plastične žličice ili spatule, a tekućine pomoću menzure ili kapalice. Kapalica se nikada ne unosi u bocu, već se manji volumen tekućine izlije iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina.

3

6. Višak tekućine koji ostane u čaši ne vraća se u bocu već ostavlja za drugi eksperiment ili vraća tehničaru. 7. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: pažljivo raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama; obratiti pažnju pri radu s aparaturama pri sniženom tlaku. 8. Reakcije u kojima dolazi do razvijanja plinovitih produkata (Cl2, HCl, SO2) potrebno je izvoditi u digestoru, kao i uparavanja tekućina. Svo suñe korišteno u eksperimentu pere se u digestoru. 9. Ukoliko tijekom eksperimenta doñe do prosipanja tekućine ili krutine po radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti. 10. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl. 11. Tijekom izrade vježbe student vodi laboratorijski dnevnik u koji unosi sve podatke o eksperimentu kojeg izvodi i to na sljedeći način: -Naziv vježbe -Datum -Jednadžbe reakcija -Tvari i njihove količine upotrijebljene u eksperimentu -Skicu aparature -Rezultat: mase dobivenih produkata -Ukoliko uz vježbu postoje dodatni eksperimenti navode se opažanja Po završetku vježbe voditelj praktikuma potpisuje laboratorijski dnevnik čime se potvrñuje da je vježba završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu Praktikuma anorganske kemije 1 sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom. 12. Student kod kuće piše izvještaj o izvršenom eksperimentu. Izvještaj mora sadržavati sljedeće dijelove, a ne preporuča se više od 3 stranice: -Naziv vježbe -Datum

4

graña.-Kratak teorijski uvod (o prireñenom spoju. jednadžbama reakcija do kojih dolazi. eksplozivnošću. s njihovom reaktivnošću. odjećom. Zapaljive tekućine ne smiju se zagrijavati na otvorenom plamenu (u otvorenim posudama na pr. U laboratoriju požar mogu izazvati: Koncentrirane kiseline kao što su HNO3 ili H2SO4 ukoliko padnu na papir ili odjeću. klorati. čašama). 5 . već grijaćim kapama ili na vodenoj kupelji. opažanja nakon provedenih eksperimenata -Zaključak -Odgovori na pitanja koja se nalaze nakon svake vježbe -Literatura: Navesti literaturu koja je korištena pri pisanju izvještaja OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU 1. Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi tj. Paziti da kemikalije ne doñu u dodir s kožom. zapaljivošću i sl. druge metode dobivanja. 3. svojstva. upotreba) -Opis eksperimenta s računom iskorištenja. očima. Isparavanje manjeg volumena hlapljive tekućine dozvoljeno je samo u digestoru i bez prisutnosti otvorenog plamena. Aktivni ugljen ukoliko se miješa s tvarima koje lako otpuštaju kisik (nitrati. a ne isparavanjem (posebno ako se radi o većem volumenu otapala). Takva uparavanja najbolje je provoditi zagrijavanjem na vodenoj kupelji (zagrijavanje grijaćim kapama tj. električnim putem). perklorati) Vruće otopine kiselina pomiješane s bazama (jer može doći do naglog vrenja i prskanja tekućine zbog izrazito egzotermnih reakcija). 2. Lako zapaljiva otapala uklanjaju se destilacijom. otrovnošću.

2-dikloretana ili reakcijama kloriranja aromatskih spojeva. 2Fe3+(aq) + 2I-(aq) 2Fe2+(aq) + I2(aq) Ako se u vodenu otopinu FeCl3 dodaju SCN. FeCl3 H2 O Željezov(III) klorid je krutina koja se na zraku raspada uz izlaženje klorovodika. 2Fe(s) + 3Cl2(g) 2FeCl3(s) Druga metoda dobivanja bazira se na oksidaciji FeCl2 pomoću SO2 4FeCl2(s) + SO2(g) + 4HCl(g) 4FeCl3(s) + 1/8S8(s) + 2H2O(g) Hidratizirani željezov(III) klorid može se prevesti u bezvodni zagrijavanjem s tionilovim kloridom.ili [Fe(SCN)(H2O)5]2+. U plinovitom stanju egzistira kao dimerna molekula. U prisutnosti vlage iz zraka prelazi u žutosmeñi tetraakvadikloro ion [FeCl2(H2O)4]+. FeCl3(s) grañen je od Fe3+ iona koordiniranih sa šest Cl. Bezvodni željezov(III) klorid je Lewisova kiselina i koristi se kao katalizator u organskoj sintezi.1. Reagira s Lewisovim bazama poput trifenilfosfinoksida dajući [FeCl3(OPPh3)2]. a što je posljedica nastanka ionskih vrsta poput [Fe(SCN)6]3. Vodena otopina FeCl3 je smeñe obojena. FeCl3 je srednje jak oksidans koji može oksidirati CuCl u CuCl2 te iz vodenih otopina koje sadrže I. Boja bezvodnog željezovog(III) klorida je ljubičastocrvena ili temnozelena ovisno o tome je li se radi o propuštenom ili reflektiranom zračenju. Bezvodni željezov(III) klorid može se prirediti direktno iz elemenata uz zagrijavanje. Sa solima klorida daje žuti tetredarski FeCl4. na primjer u reakciji dobivanja 1. korozivna tekućina.ion izlučiti elementarni jod. 6 .ioni dolazi do nastanka tamnocrveno obojene otopine. Fe2Cl6. koja pri visokim temperaturama disocira u monomer.ion.iona. SINTEZA ŽELJEZOVOG(III) KLORIDA. Sama reakcija otapanja u vodi odvija se uz oslobañanje velike količine topline.

U ispiralicu (A) se ulije konc. tehnička klorovodična kiselina (50 mL). Zatim se lagano grije dio u kojem se nalazi lañica sa željezom. Reakcija započinje ubrzo nakon početka zagrijavanja i FeCl3 sublimira u reakcijskoj cijevi. U tikvicu se stavi kalijev permanganat (oko 15 g). p. ohladi u eksikatoru i na kraju brzo stavi u lijevi dio reakcijske cijevi. Nastali željezov(III) klorid hladi se u laganoj struji klora. porculanska lañica.Oprez! Vježba se izvodi u digestoru! Konc. Klor se pusti prolaziti kroz aparaturu oko 5 minuta bez zagrijavanja (da se istjera sav zrak iz cijevi. ispiralice. Izmeñu ispiralice A i reakcijske cijevi (C) postavi se jedna prazna ispiralica (B). tikvica s vodenom otopinom KOH 7 . H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj Fe (prah) masa / g 1. a dobiveni produkt brzo istrese u suhu. reakcijska cijev. lañica ukloni. reakcijska cijev odvoji od aparature. probušeni gumeni čepovi. 5 epruveta Vrijeme trajanja eksperimenta: 3 sata Postupak: Kao generator klora koristi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje. staklene cijevi i gumene cijevi za spajanje aparature.9 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (300 mL). sumporna kiselina. Potom se prekine protok klora. cijev se oboji od klora).0 množina / mmol 17. a u lijevak za dokapavanje konc.a. lijevak za dokapavanje. Prije kloriranja uzorak željeza (1 g) se u porculanskoj lañici suši u sušioniku pri 110 °C oko 15 minuta. U horizontalno položenu reakcijsku cijev (C) stavi se lañica s uzorkom osušenog elementarnog željeza. prethodno izvaganu epruvetu i začepi gumenim čepom. Na kraj reakcijske cijevi priključi se teflonska (ili gumena) cijev (D) kroz koju će izlaziti suvišak neizreagiranog klora u tikvicu s otopinom NaOH.

John Wiley & Sons. Primjer: Pitanja: 1. Practical Inorganic Chemistry. Zašto željezov(III) jodid ne nastaje zagrijavanjem smjese elementarnog željeza i joda? Literatura: 1. G. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. Obrazložite navedene promjene i prikažite ih odgovarajućim jednadžbama reakcija. Wilkinson. 8 . ed. 2. Navedite najvažnije metode dobivanja bezvodnih halogenida metala. Wells.. A. New York. Clarendon Press.. 2. b) U drugu epruvetu doda se malo koncentrirane HCl c) U treću epruvetu doda se na vrhu spatule krutog KSCN d) U četvrtu epruvetu doda se 1 ml otopine KI (na vrhu spatule kruti KI otopljen u malo vode) e) U petu epruvetu dodaje se otopina 2 mol dm-3 NH3 (sve dok se ne osjeti miris po amonijaku) U svim navedenim pokusima doći će do promjena boje otopina.Dobiveni produkt se izvaže. Rockett. W. Basic Inorganic Chemistry. 1975. Structural Inorganic Chemistry. Cotton. 1995. te zabilježe opažanja: Pokus Pripremi se 5 epruveta s vodenom otopinom FeCl3 (volumen otopine ~ 5 mL. izračuna iskorištenje.. Gaus. New York. 3. P. 327. F. G. 1972. Van Nostrand Reinhold Company. A. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. Marr and B. L. 3. London. te preda u epruveti začepljenoj gumenim čepom s propisanim podatcima. F. str. FeCl3 na vrhu spatule) a) U prvu epruvetu doda se malo otopine 2 mol dm-3 HCl. Oxford. 3rd. 4th edn. Navedite karakteristična fizička svojstva bezvodnog željezova(III) klorida.

CuO·2Cu(CH3COO)2. Koordinacijski broj iona bakra je 5. Interakcija ovih metalnih centara rezultira u smanjenju vrijednosti magnetskog momenta tako da je kod 90 K [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 dijamagnetičan. 9 . Bakrov(II) acetat koristi se kao katalizator ili oksidirajuće sredstvo u organskim sintezama. [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 kristalizira u monoklinskom sustavu.65 Å što je slično udaljenosti izmeñu atoma u metalu. [Cu(OOCCH3)2]2. vrlo snažan insekticid i fungicid. a s arsenovim(III) oksidom daje bakrov(II) acetoarsenit. Može se prirediti reakcijom bakrova(II) hidroksida i octene kiseline: CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) → Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) 2Cu(OH)2(s) + 4CH3COOH(aq) → [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2(s) + 2H2O Zagrijavanjem [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 na 100 ° u vakuumu dobiva se bezvodni C tamnozeleni bakrov(II) acetat. Osim “normalnog” acetata kod bakra(II) susrećemo se i s bazičnim acetatima i to plavim bazičnim acetatom. Cu2O(CH3COO)2 i zelenim bazičnim acetatom. a udaljenost izmeñu Cu2+···Cu2+ iznosi 2. SINTEZA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIBAKRA(II) µ [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 je plavozelena kristalna supstancija koja se koristila kao pigment.2.

otfiltrira se i dobro ispere vodom. a zatim se ponovo hladi u ledu.5 g) se otopi u vodi (7. Dobiveni produkt se izvaže. Büchnerov lijevak. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Ukoliko je potrebno otopina se profiltrira. Ukoliko hlañenjem ne doñe do kristalizacije ili nastane vrlo malo supstancije otopina se zagrijava na vodenoj kupelji do početka kristalizacije. a u drugoj se pojavljuje intenzivno plavo obojenje. Napišite jednadžbe reakcija! Što su talozi koji nastaju? Pokus 2. * Octena kiselina doda se u malom suvišku. U jednu epruvetu doda se 10 % otopina sode. U prvoj epruveti nastaje zeleni bazični karbonat bakra(II). (2. [Cu2(OH)2(CO3)]. čaša (250 mL).1 g u 5 mL vode).2 g CuSO4·5H2O i doda se otopina NaOH (5 mL. Napišite jedndžbe reakcija! NH3 suvišak NH3 [Cu(H2O)6]2+ talog Cu(OH)2 10 [Cu(NH3)4(H2O)2]2+ . bakrova(II) hidroksida. Pripreme se dvije epruvete s otopinama CuSO4·5H2O (u svakoj oko 0.5 mL). a u drugu otopina 2 mol dm-3 amonijaka (sve dok ne doñe do otapanja taloga. Produkt se otfiltrira i bez ispiranja osuši na zraku. a u topli filtrat se polako dodaje (uz stalno miješanje) 10% otopina amonijaka sve dok se ne dobije bistra otopina intenzivno plave boje. Smjesa se promućka i podijeli u dvije epruvete. Drugu epruvetu se zagrije da sadržaj provrije. Hidroksid se zatim otopi u toploj 10% otopini octene kiseline (15 mL). boca za odsisavanje. U epruveti se otopi 0. koji se u početku stvorio. izračuna iskorištenje.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CuSO4·5H2O masa / g 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Bakrov(II) sulfat pentahidrat. Nakon što se nastali plavi bakrov(II) hidroksid istaloži. Nastaje plavi želatinozni talog.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (250 mL). U jednu se doda suvišak lužine i kada se sadržaj ove epruvete slegne nastaje tamnoplavi talog. menzura. termometar. Nakon toga se doda 10% otopina natrijevog hidroksida (7.5 mL) i otopina zagrije na vodenoj kupelji do 70 °C. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. 2 mol dm-3). te zabilježe opažanja: Pokus 1.5 množina / mmol 10. Talog postepeno tamni. 5 epruveta.* Dobivena bistra otopina se hladi u ledenoj kupelji pri čemu taloži plavozelena kristalna supstancija.

P.. L. Gaus. 1995. G. ed. 3rd. Basic Inorganic Chemistry. F. Nacrtajte strukturnu formulu [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 i objasnite zašto ne nastaje veza Cu-Cu u kompleksu. Napišite molekulske formule plavog i zelenog „bazičnog” karbonata bakra(II). A.Pitanja: 1. 3. John Wiley & Sons. Zašto se pri otapanju Cu(OH)2 u octenoj kiselini mora dodati suvišak kiseline? 2. Wilkinson. Cotton. 11 . New York. Literatura: 1.

u otopini. U prisutnosti jačeg redukcijskog sredstva od etanola. Koristi se u organskoj kemiji kao reagens u reakcijama epoksidacije alilnih alkohola u kombinaciji s terc-butilhidroperoksidom. V2O5(s) + C2H5OH(l) + 2H2SO4(konc) → 2VOSO4(aq) + 3H2O + CH3CHO(l) VOSO4(aq) + 2C5H8O2(l) + Na2CO3(aq) → [VO(C5H7O2)2](s) + Na2SO4(aq) + H2O + CO2(g) Reakcijska smjesa mijenja boju od narančaste (V2O5) u zelenu što upućuje na prisutnost vanadan iona. se javlja u dvije tautomerne forme koje koegzistiraju u otopini. SINTEZA OKSOBIS(2. 2. u otopini.anion je konjugirana baza acetilacetona i radi kompleksne spojeve s mnogim ionima prijelaznih metala vežući se preko oba kisikova atoma na metal i stvarajući šesteročlani kelatni prsten. prijelazne serije poput Pt(II) i Ir(III). VO2+. U nekim slučajevima acetilaceton veže se na metal preko centralnog ugljikovog atoma i to uglavnom s metalima 3. Za redukciju otopina vanadija vrlo često koristi se amalgamirani cink. Pojava intenzivne plave boje posljedica je redukcije vanadija(V) u vanadij(IV) i prisutnosti vanadil iona.3.4-pentandion.4-PENTANDIONATO)VANADIJA(IV) [VO(C5H7O2)2] VO(acac)2 je kompleksni spoj u kojem je vanadij koordiniran okso kisikovim atomom i kisikovim atomima acetilacetonatnog liganda. kao što je na pr. redukcija može ići do vanadija(III) (zeleno obojena otopina) odnosno vanadija(II) (ljubičasto obojena otopina). a jedan od postupaka se sastoji u redukciji vanadijevog(V) oksida etanolom u sumporno kiseloj otopini. Acetilaceton. Zn. VO2+. 12 . Prireñuje se redukcijom spojeva vanadija(V). Koordinacijski poliedar je kvadratna piramida s koordinacijskim brojem vanadija 5. C5H7O2.

Tako prireñena smjesa se grije u okrugloj tikvici uz povratno hladilo 1 do 2 sata. Potrebno je oko 20 mL otopine natrijeva karbonata. te preda u epruveti s propisanim podatcima.05 g V2O5. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U okrugloj tikvici oprezno se pomiješaju konc. Erlenmeyerova tikvica (100 mL). satno staklo. kapalica. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.5 mL 14.53 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON. H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 0. Büchnerov lijevak. Sadržaj tikvice se ohladi. Reakcijska smjesa koja pokazuje kiselu reakciju. (100 mL). zakiseli s 2 mol dm-3 otopinom HCl i doda komadić cinka. Dobiveni produkt se izvaže. U epruvetu se stavi 0. Zatim se u tu otopinu doda etanol (3. 3 epruvete. 13 . stakleni štapić. Otopina se prvo oboji plavo. čaša (200 mL). Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija za svaki oksido-redukcijski proces.Oprez! Konc. otopina oddekantira u čašu i tome se doda acetilaceton (1. zatim zeleno i konačno sivoljubičasto.5 mL) i vanadijev(V) oksid (0. izračuna iskorištenje.5 2. Nastali produkt se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. menzura. ispere s malo hladne vode i osuši na zraku. te zabilježe opažanja: Pokus 1.5 mL). neutralizira se opreznim dodavanjem 10% otopine natrijeva karbonata uz miješanje. p. sumporna kiselina (1 mL) i voda (1 mL). sve dok se boja otopine ne promijeni iz zelene u modru.5 g).4-PENTANDION Pribor: tikvica s okruglim dnom.75 V2O5 1. 2. boca za odsisavanje.a. Liebigovo hladilo.

Jednadžbama reakcije prikažite što nastaje otapanjem vanadijeva(V) oksida u kiselini. Otopina se podijeli u dvije epruvete i u jednu doda malo otopine neke soli Fe2+. Inorg. a u drugu otopine I. L. H2SO4. Koja je uloga etanola pri dobivanju acetilacetonatnog kompleksa vanadija(IV)? Literatura: 1.iona. 3rd.. 14 .iona. F. ed. 2. A. Synth. P. Nacrtajte strukturne formule kompleksa: [VO(acac)2] i [VO(acac)2(py)] (py = piridin.. New York. Cotton. 5 (1957) 113. a što dodatkom Fe2+ odnosno I.. C5H5N). 2. T. Wilkinson. Pitanja: 1. John Wiley & Sons. U epruvetu se stavi 0. G. 1995. Gaus.02 g V2O5 i zakiseli s konc.Pokus 2. Basic Inorganic Chemistry. Moeller.

[VO(acac)2] Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat priprema uzorka za analizu (+ 2 sata samo spaljivanje). Iz tog razloga termogravimetrijska analiza koja se bazira na spaljivanju uzorka u struji kisika nije pogodna. koji se baziraju na taložnim. p.3. ostatak nakon spaljivana istrese se u za to predviñenu posudu. glineni trokut Kemikalije: konc. Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se prazan porculanski lončić. Nakon što je izračunat udio vanadija u kompleksu i dobiveni rezultat provjeren od strane asistenta.a. Lončić sa smjesom se pažljivo postavi na glineni trokut smješten na metalnom tronogu i blago se zagrije plamenikom. Uzorak se nakon spaljivanja hladi 12 sati. te odreñivanje masenog udjela ostalih komponenata koje ulaze u sastav kao što su otapalo i ligandi. ODREðIVANJE SADRŽAJA VANADIJA U KOMPLEKSU OKSOBIS(2. [VO(C5H7O2)2] Sadržaj metala u kompleksnim spojevima može se odrediti različitim analitičkim postupcima. Meñutim primjena navedene metode nije moguća u slučajevima kada kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. Nakon što se lončić s uzorkom ohladi prenese se u peć za žarenje i zagrijava na 480 ° oko sat vremena.2 g). 15 . Prilikom zagrijavanja treba paziti da ne doñe do prskanja uzorka iz lončića. Na slijedećoj slici dan je termogram [VO(C5H7O2)2 snimljen u struji dušika: 5 mg 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 min Lab: METTLER TAR S TAR e S W 9. kapalica. Ohlañeni lončić s uzorkom (idući dan) izvaže se na analitičkoj vagi i C izračuna maseni udio vanadija u kompleksu. dušične kiseline. dušična kiselina.01 Pribor: porculanski lončić.a.4- PENTANDIONATO)VANADIJA(IV). Ta metoda poznata je kao termogravimetrijska analiza koja omogućuje odreñivanje stabilnosti kompleksa i praćenje njegovog raspada u odreñenom temperaturnom intervalu. a zatim porculanski lončić s uzorkom kompleksa [VO(C5H7O2)2] (oko 0. Ovaj način odreñivanja sadržaja vanadija u kompleksu [VO(C5H7O2)2] ima prednost s obzirom da su istraživanja pokazala da navedeni kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. pinceta. Lončić s uzorkom prenese se u digestor i na uzorak se pažljivo doda kapalicom 5 kapi vode i 3 kapi koncentrirane p. Jedan od načina odreñivanja sadržaja metala sastoji se u spaljivanju uzorka kompleksa u struji kisika i prevoñenju u odgovarajući stabilni oksid. kompleksometrijskim ili oksido-redukcijskim reakcijama.1. U laboratoriju spaljivanje uzorka kompleksa do stabilnog oksida metala može se provesti i u pećima pri povišenoj temperaturi.

tj. prije dodatka kalijeva permanganata nastaje acetilacetonatni kompleks mangana(II) koji je trimerna molekula. SINTEZA TRIS(2. temperaturu reakcije oko 60 ºC i pH malo iznad 7. manganova(II) klorida tetrahidrata uz dodatak natrijeva acetata i kalijeva permanganata kao oksidansa.4. [Mn(C5H7O2)3] Kompleks tris(acetilacetonato)mangan(III) je kristalna tamnosmeña. Da bi se osigurala uspješnost provedbe eksperimenta potrebno je osigurati suvišak reagensa (C5H8O2. Može se prirediti iz C. acetilacetonat). a što se može pokazati jednadžbom reakcije: 4Mn3+(aq) + 3H2O → 3Mn2+(aq) + MnO2(s) + 1/2O2(g) + 6H+(aq) Vodena otopina Mn(III) može se stabilizirati u kiselom porastom koncentracije Mn(II) ili nastankom kompleksnog spoja koordiniranog didentatnim ligandom (na pr. Raspada se iznad 150 ° a otapa u benzenu. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) nije spontana i vodene otopine koje sadrže Mn(III) podložne su oksido-redukcijskim reakcijama. 3MnCl2(aq) + 6NaOCOCH3(aq)+ 6C5H8O2(l)→ [Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 6NaCl(aq) + 6CH3COOH(aq) 4[Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 3KMnO4(aq) + 21C5H8O2(l) + 3CH3COOH(aq) → 15[Mn(C5H7O2)3](s) + 3KOCOCH3(aq) + 12H2O Najčešća i najstabilnija oksidacijska stanja mangana su +2. kloroformu i etilacetatu. dolazi do disproporcioniranja Mn(III) i oksidacije vode. oksalat. NaOAc).pri čemu se mangan(VII) iz permanganatnog iona reducira do Mn(III): 16 . Oksidacija Mn(II) u Mn(III) može se odvijati u prisutnosti MnO4.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). +4 i +7. gotovo crna supstancija. U prvom koraku.

→ Mn2+(aq) Kombinacija jednadžbi reakcija (1) i (2) daje MnO4-(aq) + 4Mn2+(aq) + 8H+(aq) → 5Mn3+(aq) + 4H2O Kompleksi opće formule M(acac)3 su kiralne molekule kod kojih dolazi do pojave izomerije i to optičke izomerije. 4 Mn-O veze 1. jer su ustanovljene dvije kristalne forme: jedna s izduženom (2Mn-O veze 2. Razlikujemo Λ. Većina kompleksa mangana(III) su oktaedarski.95 Å.00 Å) oktaedarskom koordinacijskom sferom.→ Mn3+(aq) + 4H2O Eº = 1.MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 4e.93 Å).i ∆-izomere (enantiomere) ovisno o zakretanju ravnine polarizirane svjetlosti (∆-desno. 17 . Tako i kod tris(acetilacetonato)mangana(III) nalazimo na spomenutu deformaciju. a druga sa spljoštenom (2Mn-O veze 1. (2) [Mn(acac)3] je oktaedarski kompleks u kojem su na metalni centar vezana tri didentatna liganda što čini ovaj kompleks optički aktivnim. Λ-lijevo). 4Mn-O veze 2. visokospinski (d4) kompleksi i kod kojih susrećemo Jahn-Tellerovu deformaciju. Kompleks mangana(III) je strukturno interesantan.51 V (1) Standardni redoks potencijal ove reakcije identičan je standardnom redoks poencijalu reakcije Mn3+(aq) + e.12 Å.

Chapman and Hall Ltd. Literatura: 1. Nakon toga u malim obrocima i uz miješanje dodaje se vodena otpina natrijeva acetata trihidrata* (3 g u 10.2 mL). Produkt se ispire malim volumenom u ledu ohlañene vode i acetonom**. a istaloženi produkt otfiltrira preko Büchnerovog lijevka uz vakuum vodene sisaljke. Practical Inorganic Chemistry. te preda u epruveti s propisanim podatcima. 2.4 mL vode). 1968. Sutcliffe. 100 mL).70 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON. 2. potom ohladi u smjesi leda i vode. 18 .2 g KMnO4 u 10. * Tijekom dodavanja natrijeva acetata otopina se dosta pjeni.4 mL vode). Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa? Objasnite odgovor.4-PENTANDION Pribor: Erlenmeyerove tikvice (200 mL. G.2 mL 40. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Manganov(II) klorid tetrahidrat (1 g) i natrijev acetat trihidrat (3 g) se otope u vodi (40 mL). Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa. U tu se otopinu doda par kapi 4 mol dm-3 otopine sumporne kiseline. a zatim par kapi 4 mol dm-3 otopine natrijeva hidroksida. str.0 5. London.. Pokus 2 Otopi se malo kompleksa u smjesi vode i acetilacetona. ** Produkt se otapa u vodi.05 MnCl2·4H2O 4. 51. Otopina se zagrijava pri temperaturi od 60 °C oko 10 minuta. termometar. stakleni štapić. Pass and H. kapalica. U tu se otopinu uz neprekidno miješanje polagano dodaje acetilaceton (4. Reakcijska smjesa sastavljena od dva sloja obradi se otopinom kalijeva permanganata (0. te zabilježe opažanja: Pokus 1 Otopi se malo kompleksa u vodi i ostavi stajati nekoliko minuta. boca za odsisavanje. izračuna iskorištenje. Büchnerov lijevak.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 1. Dobiveni produkt se izvaže. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija! Pitanja: 1.

Kleinberg. J. 19 . Synth. Inorg.2. 7 (1963) 183..

te kompleksima opće formule M(acac)3. i preša u pločice b) uzorak se otopi u organskom otapalu i stavlja u ćelije izrañene iz kristala NaCl ili nekog drugog materijala koji ne apsorbira IR zračenje c) uzorak se izmiješa s parafinskim uljem.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). Spektralno područje od 4000 do 400 cm-1 naziva se srednje infracrveno područje (MIR) i u tom području se snimaju isključivo vibracijski prijelazi molekula s time da je područje od 4000 do 1000 cm-1 područje funkcionalnih skupina. poput liganada u kompleksnim spojevima tada je najpogodnije uzorak prirediti miješanjem s KBr i prešanjem pločica. Globarov izvor. Uzorak za snimanje se može prirediti na više načina: a) uzorak se izmiješa s KBr. suspenzija se nanese u tankom sloju na pločicu NaCl U slučaju kada u molekuli imamo prisutne organske dijelove. Apsorpcijom infracrvenog zračenja (valni broj od 10-13000 cm-1) dolazi do vibracija i rotacija molekula. Opaženi apsorpcijski maksimumi u IR spektrima M(acac)3 kompleksa gdje je M= Cr(III) i Fe(III) 20 . najčešće se koriste termočlanak. apsorbirala zračenje. T% a u tablici koja slijedi karakteristični apsorpcijski maksimumi koje nalazimo u samom acetilacetonu. Izvor zračenja je najčešće Nernstov štapić (sastoji se od oksida cirkonija. [Mn(C5H7O2)3] NA OSNOVI PODATAKA IZ INFRACRVENOG SPEKTRA Jedna od instrumentnih metoda koja svoju primjenu nalazi u kvalitativnoj identifikaciji kompleksnih spojeva prijelaznih metala je infracrvena spektroskopija. IDENTIFIKACIJA KOMPLEKSA TRIS(2. Na taj način izbjegavamo preklapanje apsorpcijskih maksimuma liganda s onima iz organskog otapala (ako prireñujemo otopinu) ili parafinskog ulja. piroelektrični članak i dr. KI. Na slijedećoj slici dan je infracrveni spektar acetilacetona. živin luk.4. cerija i torija i zagrijava na oko 180 ° CO2 laser. a ispod 1000 cm-1 nalazi se područje otiska prsta karakteristično za pojedinu molekulu. Da bi molekula bila aktivna u tom području tj. AgCl ili dr. potrebno je da tijekom vibracije dolazi do promjene dipolnog momenta molekule.1. a kao detektori C).

tv itrtcanieagtnvj. nrmg p uw er Cr(acac)3 ν /cm-1 1575 1524 1427 1385 1370 Fe(acac)3 ν /cm-1 1572 1526 1425 1390 1365 AcacH ν /cm-1 1710(s) 1622(vs) 1422(s) 1361(s) 1306(s) ν(C C) ν(C C) ν(C O) + δ(C H) δ(CH3) δ(CH3) 21 .9 νH 3 8 7 1)mCC ( (H wC 7 6 8) DtnνO 2 0 0 νPa( ) ( ere+ 6 5 w (s)(M 7 4 fH .igererenmni(o nrtadnatlo-iewtiitv(tyadcea eelg)n gta a ) p e zoiztt .) 6 6 δCνO 5 5 Π3M 83 C 6 5 Π+ ) 04 99 5 4 νO 93 4 9 () 44 Π 5 4 9 M 4 1 1 6 snaem(rbsz(eknievsćiessijjk -p(be-panpon tpjvvv dT vsiitnic) v ) z :šrgras ) c j. rt tjvjkgtzsnvrcraotnaetoj-orn% oiameeoietlkezcoe.7 8 C( ) 6 s 1 1 1() νCC 9 1 2) ()+H 5 2 4 ()δ 3 0 2 CC 1 1 1(6)ν3νC 0 0 1mδH ) 2 9 0 () 527 C 7 + 9 9 9()( ρO H 3 3 1m (H( 4 0 5 () 05 C 1 ) 7 8 7.

Uzorak kompleksa za snimanje priredi se miješanjem s KBr i prešanjem pastila. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata 22 .Na sljedećoj slici dan je spektar Cr(acac)3 kompleksa: valni broj /cm-1 U okviru ove vježbe snimi se infracrveni spektar prireñenog [Mn(acac)3] kompleksa i identificiraju se karakteristični apsorpcijski maksimumi prisutnih funkcionalnih skupina.

K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O Kemijom kompleksnih spojeva kroma(III) dominiraju mononuklearni oktaedarski kompleksi. SCN. H2O. koji su općenito kinetički inertni.ili didentatnim poput C2O42.K3[Cr(C2O4)3]·3H2O izomerima koji se razlikuju s obzirom na zakretanje ravnine polariziranog svjetla.ionom [Cr(H2O)6]3+(aq) + Cl-(aq) [Cr(H2O)5Cl]2+(aq) + H2O daljnjim zagrijavanjem i koncentriranjem otopine moguća je zamjena još jedne molekule vode kloridnim ionom. o ∆ i Λ.ili C5H7O2-. Ako otopine koje sadže heksaakva ion Cr(III) i kloridne ione zagrijavamo boja otopine se mijenja u svjetlozelenu zbog zamjene jedne molekule vode Cl. 23 .5. Jedan od primjera kompleksa s didentatnim ligandom je kalijev tris(oksalato)kromat(III) trihidrat.Vodene otopine soli kroma(III) sadrže sivoljubičasti [Cr(H2O)6]3+ ion. SINTEZA KALIJEVA TRIS(OKSALATO)KROMATA(III) TRIHIDRATA. K[Cr(C2O4)2(H2O)2] kod kojeg takoñer susrećemo izomeriju i govorimo o geometrijskoj izomeriji. postoje cis i trans izomeri. Kod cis izomera (ali ne i trans) takoñer možemo govoriti o postojanju optičke izomerije. Radi se o kompleksima s monodentatnim ligandima poput NH3. tj. a što se primjećuje po promjeni boje u tamnozelenu [Cr(H2O)5Cl]2+ + Cl-(aq) [Cr(H2O)4Cl2 ] +(aq) + H2O Navedene rekcije primjer su hidratne izomerije koju susrećemo u kemiji kompleksnih spojeva prijelaznih metala. koji nastaje dodatkom kalijeva oksalata otopini dobivenoj redukcijom kalijeva dikromata oksalnom kiselinom: K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4(aq) + 2K2C2O4(s) → 2K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O(s) + 6CO2(g) Kod kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata možemo govoriti o optičkoj izomeriji tj. Drugi oksalato kompleks kroma(III) je kalijev dioksalatodiakvakromat(III).

* Dobiveni produkt se izvaže. 24 . Čitav sadržaj se potom ohladi na sobnu temperaturu i u smjesu se dodaje kap po kap etanol (2 do 3 mL) a hlañenje nastavi. te preda u epruveti s propisanim podatcima.0 množina / mmol 3. Pokus 2. a zatim čistim etanolom. H2SO4. U epruvetu se stavi 0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Dihidrat oksalne kiseline se otopi u vrućoj vodi (3 g u 7 mL) te se u tu otopinu dodaje u malim obrocima kalijev dikromat (1.0 g). Dobiveni kristali se otfiltriraju pomoću Büchnerovog lijevka. U otopinu uz hlañenje oprezno se doda 16 kapi konc. te zabilježe opažanja Pokus 1. isperu najprije smjesom etanola i vode (1:1). U smjesu se uz stalno miješanje dodaje kap po kap etanol (10 kapi) dok otopina ne postane ljubičasta. U čaši se otopi 1 g K2Cr2O7 u 4 mL vode. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. boca za odsisavanje.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2Cr2O7 masa / g 1.2 g). Napišite jednadžbe reakcija. Talog se podijeli u dvije epruvete. a u drugu suvišak NaOH (dok se talog ne otopi). menzura. Ubrzo dolazi do kristalizacije i iz gotovo crne otopine izdvajaju se modrozeleni kristali. Kada se burna reakcija stiša dobivena otopina se zagrije do vrenja i u njoj otopi kalijev oksalat monohidrat (1. Büchnerov lijevak. izračuna iskorištenje.2 g KCr(SO4)2·12H2O i dodaje se otopina 2 mol dm-3 NaOH dok ne nastane sivozeleni talog Cr(OH)3. U jednu se doda otopina 2 mol dm-3 HCl. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. stakleni štapić.40 Pribor: čaša (100 mL).

Marr and B. Cambridge University Press. U skupini oksalatnih kompleksa kroma(III) postoje i dioksalatni kompleksi s anionom [Cr(C2O4)2(H2O)2]-. koliko izomera može imati ovakav kompleksni anion? Napišite strukturne formule izomera.. str. Wilkinson. G. 3rd. Koja je najčešća koordinacija kroma(III) u njegovim kompleksima i zašto? Navedite bar dva primjera odgovarajućih kompleksa. Cotton. 1954. 1972. 2. ed. Literatura: 1. 2. G. London. London. Palmer. W.. Rockett. Gaus. Odgovorite. L. Basic Inorganic Chemistry. Van Nostrand Co. 385.Pitanja: 1. G. John Wiley & Sons. Practical Inorganic Chemistry. 3. 249. W.. A. 25 . str. 1995. New York. Experimental Inorganic Chemistry. F. P.

02 mol dm-3 otopinom kalijevog permanganata na način kako to propisuje ova metoda. termometar. Postupak: Na analitičkoj vagi se izvaže uzorak kompleksa (oko 0. standardizirana otopina 0. KOH.25 g) i otopi u vodi (20 mL). U filtrat se doda 4 mol dm-3 sumporna kiselina (50 mL). lijevak.1. Kemikalije: 4 M otopina kalijevog hidroksida. Otopina bi se morala i od jedne kapi permanganata obojiti ružičasto. Istaloženi kromov(III) hidroksid se odfiltrira preko lijevka i talog na filter papiru kvantitativno ispere vrućom vodom. menzura.02 M kalijevog permanganata. filtrat zakiseli 4 mol dm-3 otopinom sumporne kiseline i s tom otopinom postupi kao što je prethodno opisano. otopina zagrije do 60 °C i titrira standardiziranom 0. Na taj način se provjerava kvantitativnost ispiranja taloga.02 mol dm-3 otopine kalijevog permanganata treba pribrojiti prethodno utrošenom volumenu. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj oksalata u uzorku kompleksa. KMnO4. utrošak 0.5. U protivnom. Talog kromovog(III) hidroksida se ispere još jednom s malo vruće vode. U tu se otopinu doda 4 mol dm-3 otopina kalijevog hidroksida (5 mL) i sadržaj kuha oko 15 minuta. 4 M otopina sumporne kiseline. Erlenmeyerova tikvica (250 mL). posudica za vaganje. 26 . H2SO4. Odreñivanje sastava kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O Sadržaj oksalata Pribor: čaše (100 mL).

i [Ni(NCS-N)4]2. SINTEZA HEKSAAMMINNIKLOVA(II) KLORIDA. [Ni(NH3)4(H2O)2]2+. Kvadratni kompleksi nikla(II) pripadaju najstabilnijim kompleksnim spojevima ovog oksidacijskog stanja nikla.aniona 27 . dok ukoliko nije prisutan suvšak amonijaka u vodenoj otopini egzistiraju različite anionske vrste od kojih je najzastupljenija. Tetraedarski kompleksi nikla(II) nisu brojni.6. koji zbog svoje netopljivosti nalazi primjenu kod gravimetrijskog odreñivanja sadržaja nikla. O H3C C C H3C N O H O Ni C N CH3 N H O N C CH3 240 pm Udaljenost izmeñu iona Ni(II) je relativno kratka i iznosi 325 pm. koje izmeñu ostalog igraju važnu ulogu u planarnosti kompleksa. [Ni(NH3)6]2+. s time da su najbrojniji oktaedarski i kvadratni kompleksi. triarilfosfinski ligand. Heksaaminniklov(II) ion. Ni2+ + CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3 [Ni(dmg)2] + H+ To je poznata reakcija za odreñivanje nikla po Čugajevu. Najbolje istraženi su kompleksi tipa NiL2X2 gdje je L. Slaba topljivost dimetilglioksimatnog kompleksa nikla(II) posljedica je postojanja jake intermolekulske vodikove veze izmeñu molekula liganda. Dok su oktaedarski kompleksi paramagnetični. Takoñer je poznato da neki kruti dijamagnetični kompleksi postaju paramagnetični u vodenim otopinama. dok je X halogeni element. Jedan od primjera oktaedarskih kompleksa je heksaaminniklov(II) klorid. Dobivanje kompleksa može se prikazati slijedećom jednadžbom reakcije: NiCl2·6H2O(aq) + 6NH3(konc. a što se može objasniti ravnotežom izmeñu dijamagnetičnog kvadratnog i paramagnetičnog tetraedarskog oblika.) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 2HCl(aq) Od kvadratnih kompleksa nikla(II) kao interesantan primjer može se uzeti bis(dimetilglioksimato)nikal(II). [NiBr4]2. [Ni(NH3)6]Cl2 U kemiji nikla(II) susrećemo se s koordinacijom 4 i 6. kvadratni su dijamagnetični. stabilan je u vodenoj otopini samo u prisutnosti suviška amonijaka. [Ni(Hdmg)2]. te kompleksi koji sadrže [NiCl4]2-.

Dobiveni produkt se izvaže. izračuna iskorištenje. 28 . Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj NiCl2·6H2O masa / g 4. ispere konc. a u drugu par mililitara 2 mol dm-3otopine NaOH. Pitanja: 1.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NH3 sve dok se u početku nastali talog ne otopi. 0. Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa prireñenog u vježbi? Obrazložite odgovor. U jednu epruvetu se doda par mililitara 2 mol dm-3otopine HCl. *Amonijak je potrebno dodavati polagano kako bi reakcija bila potpuna i otopinu grijati na vodenoj kupelji. Pokus 1. Büchnerov lijevak. 0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: U vruću vodenu otopinu niklova(II) klorida heksahidrata (4 g u 7 mL) polagano se dodaje uz miješanje otopina konc. pri čemu nastaje zeleni talog. te preda u epruveti s propisanim podatcima. amonijaka (12 mL). a potom na ledenoj kupelji.88 Pribor: čaša (100 mL). Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa bis(dimetilglioksimato)nikla(II). (uz povremeno miješanje). Nastali zeleni talog se podijeli u dvije epruvete. stakleni štapić. menzura. te zabilježe opažanja. Da li su moguće intramolekulske vodikove veze u kompleksnom ionu bis(dimetilglioksimato)nikla(II)? Ukoliko jesu označite ih na crtežu strukture kompleksa.0 množina / mmol 16. Tijekom dodavanja amonijaka otopi se zeleni talog niklova hidroksida*. te osuši na zraku uz vakuum vodene sisaljke**. Dobivena tamnoplava otopina ostavi se stajati pri sobnoj temperaturi oko 30 minuta. 2.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NaOH. Nastala ljubičasta kristalna supstancija se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. boca za odsisavanje. amonijakom i acetonom. Pokus 2. ** Duljim stajanjem na zraku kompleks gubi amonijak pa ga je potrebno odmah nakon što se osuši pohraniti u epruvetu i začepiti plutenim čepom.

Gaus. 270. John Wiley & Sons. 1995. New York. Practical Inorganic Chemistry. G. Cotton. Basic Inorganic Chemistry. W.Literatura: 1.. P. str. 29 . 2. ed. A. London 1972. G. L.. Rockett. 3rd. F. Marr and B. Wilkinson. Van Nostrand Reinhold Company.

posudica za vaganje.5 mol dm-3 otopinom natrijeva hidroksida uz metilcrveno kao indikator. ODREðIVANJA SADRŽAJA AMONIJAKAU KOMPLEKSU HEKSAAMINNIKLOV(II) KLORID [Ni(NH3)6]Cl2 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL).5 mol dm-3 otopine klorovodične kiseline. HCl.6. NaOH.5 mol dm-3 otopina klorovodične kiseline. Na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva hidroksida izračuna se sadržaj slobodne klorovodične kiseline u otopini. standardizirana 0. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj amonijaka u kompleksu. indikator metilcrveno. Otopina u tikvici se titrira sa standardiziranom 0.1. 30 . Kemikalije: standardizirana 0.2 g) u Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i u nju se odmjeri biretom 15 mL standardizirane 0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se uzorak kompleksa (oko 0.5 mol dm-3 otopina natrijevog hidroksida.

Reakcijom vodikova peroksida s neutralnom ili slabo kiselom otopinom koja sadrži [Cr2O7]2nastaje dijamagnetična. 2K2CrO4(aq) + 2KOH(aq) + 9H2O2(aq) 2K3[Cr(O2)4](s) + 10H2O + O2(g) U [Cr(O2)4]3-ionu koordinacijski broj Cr(III) iona je 8 (dodekaedarska geometrija) i soli su izomorfne s peroksoniobatima i peroksotantalatima. K3[Cr(O2)4] Perokso kompleksi kroma(VI). [CrO4]2-(aq) + 2H+(aq) + 2H2O2(aq) [CrO(O2)2](aq) + 3H2O Vodena otopina koja sadrži oksoperokso kompleks kroma(VI) izrazito je eksplozivna i dolazi do raspada kompleksa uz redukciju kroma(VI) u krom(III) i oslobañanje kisika. koja sadrži kompleksni ion. S obzirom na snažno oksidativno djelovanje oni se odlikuju i eksplozivnošću. a dodatkom piridina u eterski sloj moguće je izolirati stabilni [Cr(O)(O2)2py]. 31 . eterski sloj se oboji (plavo). jako eksplozivna. SINTEZA KALIJEVOG TETRAPEROKSOKROMATA(V). a koja potječe od oksoperokso kompleksa kroma(VI) prisutnog u otopini.ion može se dobiti reakcijom kromata(VI) i vodikova peroksida u lužnatom.7. crvenoljubičasta sol. Ako se u vodenu otopinu koja sadrži spomenuti kompleks doda eter. ali znatno manje od perokso kompleksa kroma(VI). [Cr(O)(O2)2(OH)]-. (V) i (IV) su snažni oksidansi pa kao takvi nalaze svoju primjenu u organskoj sintezi. Perokso kompleks kroma(IV). Perokso kompleks kroma(V) koji sadrži [Cr(O2)4]3. [CrO(O2)2]. Perokso kompleksi kroma(V) su takoñer eksplozivni. [Cr(O2)2(NH3)3] može se prirediti reakcijom soli dikromata s otopinom amonijaka i vodikova peroksida. Kada se u zakiseljenu vodenu otopinu kromata(VI) doda vodikov peroksid otopina poprimi tamnoplavu (ljubičastu) boju.

05 g u 3 mL) doda se 2 mol dm-3 NaOH u suvišku sve dok se talog Cr(OH)3 ne otopi i ne prijeñe u kromit ion. izračuna iskorištenje. Smjesa se zagrije i promatra promjena boje otopine iz zelene u žutu. *Ukoliko je potrebno (ako je reakcija spora) doda se još 8 mL H2O2. 0. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL uliju se voda (10 mL) i 25% otopina kalijeva hidroksida (10 mL).05 g CrCl3 · 6H2O stavi se u epruvetu i otopi u 5 mL vode i otopina zakiseli sa razrijeñenom sumpornom kiselinom (1:1) i doda komadić cinka. te se doda fino smrvljeni kalijev kromat (2. U otopinu KCr(SO4)2·12H2O (0. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. stakleni štapić. te mu se oprezno kap po kap dodaje 30% otopina vodikova peroksida (6 do 8 mL)*.Oprez! H2O2 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2CrO4 masa / g množina / mmol 11. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. Dobiveni produkt se izvaže. Sadržaj se dobro promiješa. U tom slučaju smjesu treba ostaviti da se zagrije do sobne temperature i dodati još malo peroksida. Büchnerov lijevak.5 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). produkt je potrebno isprati malim volumenom hladne vode. Zelena boja otopine prelazi u plavu. 32 . a zatim etanolom. menzura. a zatim se doda bromna voda.37 2. **Ukoliko se na filter papiru osim tamnosmeñe supstancije opaze tragovi neizreagiranog kalijeva kromata (koji je žute boje). Pokus 2. jer može doći do usporavanja reakcije. Otopina koja je u početku žuta postaje tamnosmeña. te preda u epruveti s propisanim podatcima.5 g). boca za odsisavanje. Pokus 1. Sve se zagrije. ispere etanolom** i do kraja osuši na zraku. te zabilježe opažanja. Napišite jednadžbe reakcija. Mora se voditi računa da se smjesa previše ne ohladi.

1995. Navedite najvažnija oksidacijska stanja kroma i ilustrirajte odgovarajućim primjerom kompleksa.. Scholder. Anorg. Gaus. Z. F. A. 363 (1968) 10. Schwochow und H. Ako se zna da kalijev tetraperoksokromat(V) ima jedan nespareni elektron. 3rd. John Wiley & Sons. te strukturnu formulu tetraperoksokromat(V) aniona. koju vrijednost magnetskog momenta očekujete po "jedinospinskoj" formuli? 3. Chem. L. ed. Allg. F. 33 .Pitanja: 1. R. Schwarz.. New York. Basic Inorganic Chemistry.. 2. Literatura: 1. Wilkinson. P. Napišite elektronske konfiguracije Cr(0) i Cr(V). 2. Cotton. G.

Van Nostrand Company.1. eksikator. stakleni lijevak za filter-lončić s pripadajućim gumenim prstenom. 363 (1968) 10. klorovodična kiselina (4 mL). Talog se suši jedan sat u sušioniku pri 110 °C. ohladi u eksikatoru i važe. 6th edn. New York. Tijekom dodavanja reagensa otopinu s uzorkom potrebno je miješati. J. Kemikalije: 1% otopina natrijeva tetrafenilborata. Schwarz. str. Toronto. klorovodična kiselina. 1400. Ako se u uzorku očekuje veći ili manji sadržaj kalija. London. stakleni štapić. 34 . Literatura: 1. K3[Cr(O2)4] Pribor: odmjerna tikvica (100 mL).1 g) odvaže se na analitičkoj vagi u odmjernu tikvicu od 100 mL. NaB(C6H5)4. Alikvotni dio otopine (25 mL) se otpipetira u čašu i hladi u ledu 10 minuta. porculanski filter-lončić. HCl. posudica za vaganje.a. Allg. doda vode (50 mL) i konc.a. F. menzura. Chem.2 M.7. volumen otopine treba shodno tome podesiti. Anorg. Talog se otfiltrira kroz izvagani porculanski filter lončić i ispere nekoliko puta malim obrocima otopine za ispiranje.. KB(C6H5)4.. pipeta (25 mL). Welcher. Z. Schwochow und H. zasićena otopina kalijeva tetrafenilborata za ispiranje. Princenton. *Ovom se metodom može dovoljno točno odrediti od dva do dvadeset miligrama kalija u volumenu otopine navedenom u gornjem propisu. kapalica. Kad se uzorak otopi sadržaj odmjerne tikvice se nadopuni vodom do oznake. Nakon toga se prethodno ohlañena otopina natrijeva tetrafenilborata (25 mL) dodaje polagano pomoću kapalice. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj kalija u kompleksu. 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Uzorak kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V)* (oko 0. p. ODREðIVANJE SADRŽAJA KALIJA U KOMPLEKSU KALIJEV TETRAPEROKSOKROMAT(V). Otopina obzirom na kiselinu mora biti oko 0. konc. New Jersey. 1963. p. Otopina s talogom nastavi se hladiti još 10 minuta. R. Standard Methods of Chemical Analysis. F. čaša (150 mL). Scholder.

2CuSO4·5H2O(aq) + 8H2NC(S)NH2(s) + H2O → [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4⋅H2O(s) + H2SO4(aq) + [H2N(HN)C(SS)C(NH)NH2](aq) Tiourea je ligand kojeg ubrajamo N.8. Reakcija 2Cu(OH)(s) Cu2O(s) + H2O predstavlja osnovu Fehlingove probe za dokazivanje i odreñivanje šećera u krvi. kisik i dušik. Nastati će žuti talog Cu(OH) koji kuhanjem prelazi u crveni. pri čemu se tiourea oksidira i nastaje disulfid. Poznat je velik broj kompleksa sa S-donorskim ligandima i uglavnom se radi o policentričnim kompleksima. Većina spojeva bakra(I) su bezbojne dijamagnetične supstancije osim u slučajevima kada dolazi do prijenosa naboja uslijed apsorpcije svjetlosti. [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O Bakar(I) radi komplekse s ligandima koji kao donorne atome sadrže sumpor.i otopina zaluži. SINTEZA TRIS(TIOUREA)BAKROVA(I) SULFATA MONOHIDRATA. Drugi primjer redukcije Cu(II) iona je reakcija s tioureom. Proba se izvodi tako da se otopini C(II) iona doda tartarat ion.S donorne ligande i egzistira u tionskoj i tiolnoj formi: 35 . C4H4O62. fosfor. ukoliko je prisutan šećer doći će do redukcije Cu(II) u Cu(I). Najzastupljenija je tetraedarska i trigonska koordinacija oko metalnog centra. Kada se doda u otopinu koja se ispituje na šećer i zagrije. bakrov(I) oksid.

*Ukoliko hlañenjem ne iskristalizira supstancija. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.5 mL). Büchnerov lijevak Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: Prirede se vodene otopine tiouree (0. ** Produkt se može pročistiti prekristalizacijom iz otopine tiouree (0. doda se 2. U otopinu tiouree polagano se dodaje uz neprestano miješanje otopina bakrova(II) sulfata ohlañena u ledenoj kupelji.57 + 3.5 množina / mmol 6. Cu(OH).* U reakcijsku smjesu doda se uz miješanje još ohlañene otopine tiouree (0.3 0. otopina poplavi.5 g u 3. te zabilježe opažanja.94 2.5 g u 3. Smjesa se dobro promućka i zagrije. izračuna iskorištenje. Napišite jednadžbe reakcija! Pokus 2. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0.1 g u 5 mL vode) doda se 2 mol dm-3 otopina NaOH i otopina glukoze.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). Reakcijska smjesa se ostavi stajati pri sobnoj temperaturi do pojave bijelog kristalnog produkta ili uljastih kapljica uz stijenke tikvice.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj H2NC(S)NH2 CuSO4⋅5H2O masa / g 0. Pokus 1. Nakon kraćeg vremena nastaje bijela kristalna supstancija koja se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka i ispere smjesom hladne vode i etanola (1:1)**.5 mL destilirane vode i postepeno uz miješanje dodaje etanol do početka taloženja. koji pri daljnjem zagrijavanju postepeno prelazi u crveni oksid bakra. U epruvetu s preostalom otopinom i talogom doda se otopina natrijeva tiosulfata (uzme se na vrhu spatule kruti Na-tiosulfat i otopi u malo vode) sve dok se ne izgubi smeña boja otopine i talog. Pusti da se slegne talog CuI. U početku nastaje žutonarančasti talog.5 mL) i bakrova(II) sulfata pentahidrata (0. stakleni štapić.08 g u 15 mL) koja sadrži nekoliko kapi 1 mol dm-3 sumporne kiseline (temperatura otopine ne smije prijeći 75 °C). vodeni sloj se odlije od uljastog ostatka na dnu čaše.3 g u 2 mL vode).5 + 0. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0. Dobiveni produkt se izvaže. menzura. boca za odsisavanje. 36 . Odlije se jedan dio otopine u drugu epruvetu i toj otopini se doda voda i malo škroba. te preda u epruveti s propisanim podatcima.1 g u 5 mL vode) doda se otopina KI (uzme se na vrhu spatule kruti KI i otopi u malo vode).

. P. New York. Van Mcerssche. Nacrtajte strukturnu formulu navedenog kompleksa. Sutcliffe. 2. 1968. F. J. Declercq and G. Što je u ovoj reakciji reducens? Da li je to uobičajeno za tip spojeva s C=S vezom? Obrazložite odgovor. G. Basic Inorganic Chemistry. G. Gaus. 37 . Kakva magnetska svojstva očekujete da ima kompleks? Obrazložite odgovor? Literatura: 1. Germain.. Kako je tiourea vezana na bakar? 3. A. str. Soc. Belg. Wilkinson.. 74. 3rd. 2. Kako biste dokazali prisutnost sulfatnog aniona u kompleksu? 4. John Wiley & Sons.Pitanja: 1. Chapman and Hall LTD. 1995. Bull. Chim. L. ed. Pass and H. Cotton. London.P. 91 (1988) 547. Kamara.. R. M. Practical Inorganic Chemistry. 3.

SINTEZA KOMPLEKSA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIKROMA(II). 38 . [CrX4]2-.84 Å. [CrX5]3. Duljina veze Cr2+--.je feromagnet pri niskoj temperaturi. [CrCl4]2. U čvrstom stanju u većini slučajeva Cr(II) je oktaedarski koordiniran i radi se o deformiranoj oktaedarskoj koordinaciji kao posljedici Jahn-Tellerovog efekta. [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2 Kromov(II) acetat je crvena supstancija koja kristalizira u monoklinskom sustavu. Veza izmeñu Cr(II) iona je četverostruka i nastaje preklapanjem 4d-orbitala metala: dz2-orbitale daju σ-komponentu. Reakcija se provodi u atmosferi CO2.i [CrX6]4. a nañeno je da ukoliko se aksijalno vezane molekule vode uklone (bezvodni acetat kroma) ili zamijene izoelektronskim dušikovim ligandima postaje još kraća i iznosi svega 1. Kompleks je prvi puta prireñen 1844.9.anione. Postupak priprave se sastoji u redukciji kroma(III) cinkom i dodatkom natrijeva acetata koji dovodi do momentalnog taloženja crvenog acetata kroma(II). godine. Tako na pr.36 Å. dxz i dyz-orbitale daju dvije π-komponente dok dxy ili dx2-y2 orbitala daje δ-komponentu.Cr2+ iznosi 2. Neke od spomenutih kompleksnih soli posjeduju interesantna magnetska svojstva. a do interakcija dolazi kroz Cr-Cl-Cr mostove. Zn(s) + 2HCl(aq) → ZnCl2(aq) + H2(g) 2CrCl3(aq) + H2(g) → 2CrCl2(aq) + 2HCl(aq) 2CrCl2(aq) + 4NaOCOCH3(aq) + 2H2O → [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2(s) + 4NaCl(aq) Od ostalih kompleksa kroma(II) treba još spomenuti komplekse koji sadrže [CrX3]-. a svaki kromov(II) ion oktaedarski je koordiniran kisikovim atomima didentatno vezanog acetata i molekulom vode.

koja se zakiseli s 1 kapi ledene octene kiseline.5 Pribor: menzura (100 mL). Nakon toga cijev (4) se uroni do dna okrugle tikvice i otvori se pipac 2. Kao generator za ugljikov dioksid upotrijebi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje (ili Kippov aparat s kalcijevim karbonatom i klorovodičnom kiselinom). granule masa / g Množina / mmol 1. Zbog tlaka uzrokovanog nastalim vodikom dolazi do prelaska otopine u Erlenmeyerovu tikvicu s acetatom.88 38. U Erlenmeyerovoj tikvici širokog grla (100 mL) priredi se otopina natrijeva acetata trihidrata (5 g) otopljenog u prokuhanoj i ohlañenoj destiliranoj vodi (6 mL). 200 mL).5 g)*. klorovodičnoj kiselini (7 mL). Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Aparatura se složi kako to prikazuje slika 1.5 2. U okrugloj tikvici se otopi kromov(III) klorid heksahidrat (2. Kroz aparaturu se propušta CO2 da se u potpunosti istisne zrak (5 . boca za odsisavanje. 39 . Slika 1. Büchnerov lijevak.a. generator CO2. Okrugla tikvica se brzo otčepi i u nju ubace usitnjene granule cinka (2.Oprez! Reakcija se izvodi u digestoru! Zbog razvijanja vodika zabranjeno je paliti plamenik u blizini.10 minuta). ispere s malo hladne vode zasićene s CO2**. lijevak za dokapavanje. Erlenmeyerove tikvice (100 mL. Poslije kraćeg vremena kada se tikvica zasiti vodikom (2 min) zatvori se središnji pipac 2 i reakcija nastavi sve dok otopina ne postane svjetloplave boje. U ispiralicu se ulije destilirana voda.5 g) u vodi (3 mL) i p. okrugla tikvica (100 mL). savinute staklene cijevi. Slika 2. Nakon toga se pipci 1 i 3 zatvore i generator CO2 s ispiralicom odvoji od ostatka aparature. potom acetonom te osuši uz vakuum vodene sisaljke. konc.23 2. Momentalno nastaje crveni talog. koji se profiltrira preko Büchnerovog lijevka uz odsisavanje u atmosferi CO2 (slika 2). Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CrCl3⋅6H2O Zn.

Basic Inorganic Chemistry.*Ukoliko je reakcija preburna tikvica se može ohladiti uranjanjem u ledenu kupelj. A. 42.. 1962. Gaus. Inorganic Laboratory Preparations. Napišite strukturnu formulu dobivenog kompleksa. G.. Cotton. Pitanja: 1. G. P. Inc. izračuna iskorištenje. Dobiveni produkt se izvaže. Da li je kod oktaedarskih kompleksa kroma(II) opažena tetragonska distorzija? Objasnite odgovor? Pod kojim nazivom je poznata navedena pojava distorzije? Literatura: 1. New York. Wilkinson. John Wiley & Sons. Schlessinger. New York. Da li kod ostalih elemenata 6. Chemical Publishing Company. str. F. skupine susrećemo ovaj tip spojeva? Da li i u njihov sastav ulazi voda? Obrazložite odgovor? 4. ed. 3rd. L. 2. 1995. 40 . te preda u epruveti s propisanim podatcima. ** Voda zasićena s CO2 priredi se tako da se struja plina propušta kroz ispiralicu s vodom (da bi se uklonili tragovi HCl) i potom uvodi u Erlenmeyerovu tikvicu s vodom (5 mL). G. 2.. Kakva magnetska svojstva očekujete kod dobivenog kompleksa? Obrazložite odgovor? 3.

DODATAK 41 .

a u lijevak za dokapavanje 10 mL koncentrirane sumporne kiseline. Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora U Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL stavi se oko 5 g Na2SO3 (ili Na2S2O5). Ukoliko nije potrebno uklanjati plinoviti HCl tada se aparatura slaže tako da se ispred ispiralice s kiselinom stavi prazna ispiralica. 2KMnO4 + 16HCl 2KCl + MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O Postupak: U Erlnemayerovu tikvicu stavi se 5 g KMnO4. Na2SO3 ili natrijeva disulfita Na2S2O5.DOBIVANJE Cl2. a u lijevak za dokapavanje 40 mL koncentrirane klorovodične kiseline. U Erlnemayerovu tikvicu od 250 mL stavi se 10 g NaCl. c) DOBIVANJE SO2 Sumporov(IV) oksid u laboratoriju se prireñuje reakcijom koncentrirane klorovodične kiseline i natrijeva sulfita. a potom tek pri zagrijavanju MnCl3 prelazi u MnCl2 uz oslobañanje klora. Osloboñeni klor provodi se kroz ispiralicu napunjenu vodom da se uklone tragovi plinovitog HCl. Prednost dobivanja klora oksidacijom s KMnO4 je u činjenici da se reakcija odvija pri sobnoj temperaturi. a zatim se suši prolaskom kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom (par mililitara. Plinoviti SO2 pere se prolaskom kroz ispiralicu s vodom. tj. a u lijevak za dokapavanje 15 mL koncentrirane klorovodične kiseline. b) DOBIVANJE HCl Plinoviti HCl se u laboratoriju obično dobiva djelovanjem koncentrirane sumporne kiseline i natrijeva klorida: NaCl + H2SO4 NaHSO4 + HCl Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora. a suši provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. HCl i SO2 a) DOBIVANJE KLORA Klor se u laboratoriju obično dobiva oksidacijom klorovodične kiseline pri čemu se kao oksidacijaska sredstva najčešće upotrebljavaju kalijev permanganat ili manganov(IV) oksid. Aparatura se složi kao što je prikazano na slici. 42 . samo vrh cijevčice mora biti uronjen u kiselinu). Plinoviti HCl suši se provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. Klor se može sušiti i prevoñenjem kroz U-cijev napunjenom CaCl2. dok u reakciji s MnO2 imamo najprije redukciju Mn(IV) u Mn(III) pri sniženoj temeperaturi. H2SO4.

H2SO4 ili Ucijev ispunjenu s P2O5. a suši se prolaskom kroz ispiralicu s konc.d) DOBIVANJE CO2 Ugljikov(IV) oksid u laboratoriju se dobiva reakcijom kalcijeva karbonata i vodena otopina klorovodične kiseline (1:1). Plinoviti CO2 pročišćava se prolaskom kroz ispiralicu ispunjenu s vodom (uklanjaju se tragovi HCl). 43 .

44 . Tekući dušik: ukoliko su potrebne niže temperture do -196° tada se kao rashladno sredstvo C koristi tekući dušik.8° C Smjesa CaCl2·6H2O: usitnjeni led (41%) i kalcije klorid heksahidrat (59%).4 ° C. Temperatura: -15. Smjesa NH4Cl i led: usitnjeni led (81%) i amonijev klorid (21%). Temperatura: 54.9° C «Suhi led»: dodavanjem krutog CO2 (suhi led) u metanol ili aceton u Dewarovoj posudi mogu se postići temperature do -72° odnosno -85° C C. Temperatura: -22.RASHLADNE SMJESE Smjesa NaCl i led: usitnjeni led (77%) i tehnički natrijev klorid(23%).

CS2. alkoholi. neutralni plinovi. ketoni. amini. bazične supstancije. ispiralicama i U-cijevima Sredstvo za sušenje P2O5 H2SO4 NaOH. ketoni. aceton. HI Aldehidi. amonijak. H2S. HCl Esteri Ne može se upotrijebiti kao sredstvo za sušenje Bazične supstancije. eteri. ugljikovodici. alkoholi. HF Nezasićeni spojevi.Najčešća sredstva za sušenje krutina i plinova koja se koriste u eksikatorima. otopine kiselina Neutralni i kiseli plinovi Amonijak. eteri. MgSO4 Silikagel Primjenjuje se kao sredstvo za sušenje Neutralni i kiseli plinovi. kiseli spojevi Alkoholi. KOH CaCl2 Na2SO4. eter. amini HF 45 . HCl. ugljikovodici Ugljikovodici.

suha usta. CO2 NH3 Ispirati vodom Hg i Pb . udisati pare NH3. svježi zrak Ispirati vodom. mlijeko. mlijeko. udisati pare CH3COOH. OČI KOŽA PROGUTANO Ispirati vodom. mučnina. mlijeko UZROČNIK KISELINE SIMPTOMI Nenormalan puls. a potom 3% otopinom H3BO3. bol u plućima Metalan okus. PROTUOTROVI UDISANO. MgO s vodom Sredstvo za povraćnje. Cl2. a potom 3% otopinom NaHCO3. suha usta. mučnina. a potom zasićenom otopinom H3BO3 Ispirati vodom. nol u plućima. modre usnice Nenormalan puls. a potom 3% otopinom H3BO3. svježi zrak Ispirati vodom. Ne izazivati povraćanje Svjež zrak. mučnina.spojevi Zn-spojevi 46 . ispirati grlo i nos 3% otopinom NaHCO3 Svjež zrak. Br2 (plinovi) CO. svježi zrak Ispirati vodom. vrtoglavica Otežano disanje. mučnina Otežano disanje. a potom 3% otopinom NaHCO3. SIMPTOMI POSTUPAK PRUŽANJA POMOĆI. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Piti vodu s MgO ili CaCO3 mlijeko. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Ispirati vodom. svježi zrak Ispirati vodom. svježi zrak Ispirati vodom. O2 Svjež zrak. Ne izazivati povraćanje Piti CH3COOH (5%) ili limunov sok. NAČIN PRUŽANJA POMOĆI. mučnina Bol u želucu BAZE HCl.TROVANJA KEMIJSKIM SUPSTANCIJAMA. piti 1% otopinu CH3COOH Sredstvo za povraćnje. pečenje u ustima Otežano disanje.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful