PRAKTIKUM ANORGANSKE KEMIJE 2

(SKRIPTA ZA INTERNU UPOTREBU) Prof. dr. sc. Marina Cindrić dipl. ing. Mirta Rubčić 2008/2009

1

SADRŽAJ:
1. Svrha rada 2. Osnovna pravila ponašanja i rada u laboratoriju 3. Osnovne mjere opreza pri radu Vježbe: 1. Sinteza željezova(III) klorida, FeCl3 2. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvadibakra(II), [Cu(OOCCH3)2(H2O)]2 3. Sinteza kompleksa oksobis(2,4-pentandionato)vanadija(IV), [VO(C5H7O2)2]
3.1. Identifikacija kompleksa [VO(C5H7O2)2] (odreñivanje sadržaja vanadija)

3 3 5 6 9 12 16

4. Sinteza kompleksa tris(2,4-pentandionato)mangana(III), [Mn(C5H7O2)3]
4.1. Identifikacija kompleksa [Mn(C5H7O2)2]3 (karakterizacija na osnovi podataka iz infracrvenog spektra)

5. Sinteza kompleksa kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
5.1 Identifikacija kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O (odreñivanje sadržaja oksalata)

23

6. Sinteza kompleksa heksaamminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
6.1. Identifikacija kompleksa [Ni(NH3)6]Cl2 (odreñivanje sadržaja amonijaka)

26 30 34 37 40 42 44

7. Sinteza kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
7.1. Identifikacija kompleksa K3[Cr(O2)4] (odreñivanje sadržaja kalija)

8. Sinteza kompleksa tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O 9. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvakroma(II), [Cr(OOCCH3)2(OH2)]2 DODATAK Sinteza Cl2, SO2, HCl, CO2 Rashladne smjese i sušenje plinova Trovanje kemikalijama, simptomi, način pružanja prve pomoći

2

SVRHA RADA
Izvoñenjem eksperimenta, provjeravanjem već utvrñenih činjenica, sintezom i analizom dobivenih produkata kemijskih reakcija, kao i zapažanjem nastalih promjena student vježba, provjerava i utvrñuje svoje znanje stečeno na predavanjima. Nadalje, upoznaje laboratorijsku opremu i tehnike rada, neposredno upoznaje tvari i njihova svojstva i razvija sposobnosti u zapažanju razlika. Osim savladavanja eksperimentalnih tehnika u sintezi anorganskih spojeva, student upoznaje metodiku eksperimentalnog rada te na taj način stječe samostalnost i razvija sposobnost osmišljavanja novih eksperimenata. Za uspješnost rada neophodno je odreñeno teorijsko predznanje koje omogućuje bolje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Takoñer rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i disciplinu, a što se prije svega odnosi na pridržavanje osnovnih pravila rada u laboratoriju.

OSNOVNA PRAVILA PONAŠANJA I RADA U LABORATORIJU
1. Obavezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije pristupiti izvoñenju eksperimenta bez navedene zaštite. 2. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvoñenje eksperimenta. To podrazumijeva da je upoznat na koji će način izvesti eksperiment tj. kakva mu je aparatura potrebna za izvoñenje eksperimenta, koje tvari koristi (svojstva, količine) te do kojih kemijskih reakcija dolazi. 3. Veličina čaša, tikvica, menzura tj. svog pribora koji je potreban u radu treba biti usklañena prema količinama tvari potrebnih za eksperiment. 4. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura trebaju biti što kraće. 5. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li aparatura ispravno složena. Krute tvari se uzimaju pomoću čiste plastične žličice ili spatule, a tekućine pomoću menzure ili kapalice. Kapalica se nikada ne unosi u bocu, već se manji volumen tekućine izlije iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina.

3

6. Višak tekućine koji ostane u čaši ne vraća se u bocu već ostavlja za drugi eksperiment ili vraća tehničaru. 7. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: pažljivo raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama; obratiti pažnju pri radu s aparaturama pri sniženom tlaku. 8. Reakcije u kojima dolazi do razvijanja plinovitih produkata (Cl2, HCl, SO2) potrebno je izvoditi u digestoru, kao i uparavanja tekućina. Svo suñe korišteno u eksperimentu pere se u digestoru. 9. Ukoliko tijekom eksperimenta doñe do prosipanja tekućine ili krutine po radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti. 10. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl. 11. Tijekom izrade vježbe student vodi laboratorijski dnevnik u koji unosi sve podatke o eksperimentu kojeg izvodi i to na sljedeći način: -Naziv vježbe -Datum -Jednadžbe reakcija -Tvari i njihove količine upotrijebljene u eksperimentu -Skicu aparature -Rezultat: mase dobivenih produkata -Ukoliko uz vježbu postoje dodatni eksperimenti navode se opažanja Po završetku vježbe voditelj praktikuma potpisuje laboratorijski dnevnik čime se potvrñuje da je vježba završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu Praktikuma anorganske kemije 1 sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom. 12. Student kod kuće piše izvještaj o izvršenom eksperimentu. Izvještaj mora sadržavati sljedeće dijelove, a ne preporuča se više od 3 stranice: -Naziv vježbe -Datum

4

Takva uparavanja najbolje je provoditi zagrijavanjem na vodenoj kupelji (zagrijavanje grijaćim kapama tj. eksplozivnošću. Aktivni ugljen ukoliko se miješa s tvarima koje lako otpuštaju kisik (nitrati. zapaljivošću i sl. Zapaljive tekućine ne smiju se zagrijavati na otvorenom plamenu (u otvorenim posudama na pr. klorati. opažanja nakon provedenih eksperimenata -Zaključak -Odgovori na pitanja koja se nalaze nakon svake vježbe -Literatura: Navesti literaturu koja je korištena pri pisanju izvještaja OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU 1. čašama). a ne isparavanjem (posebno ako se radi o većem volumenu otapala). graña. otrovnošću. perklorati) Vruće otopine kiselina pomiješane s bazama (jer može doći do naglog vrenja i prskanja tekućine zbog izrazito egzotermnih reakcija). odjećom. Isparavanje manjeg volumena hlapljive tekućine dozvoljeno je samo u digestoru i bez prisutnosti otvorenog plamena. već grijaćim kapama ili na vodenoj kupelji. Lako zapaljiva otapala uklanjaju se destilacijom. upotreba) -Opis eksperimenta s računom iskorištenja. 3. druge metode dobivanja. električnim putem). Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi tj. Paziti da kemikalije ne doñu u dodir s kožom. očima.-Kratak teorijski uvod (o prireñenom spoju. 2. s njihovom reaktivnošću. svojstva. 5 . jednadžbama reakcija do kojih dolazi. U laboratoriju požar mogu izazvati: Koncentrirane kiseline kao što su HNO3 ili H2SO4 ukoliko padnu na papir ili odjeću.

2Fe3+(aq) + 2I-(aq) 2Fe2+(aq) + I2(aq) Ako se u vodenu otopinu FeCl3 dodaju SCN. SINTEZA ŽELJEZOVOG(III) KLORIDA. Fe2Cl6. FeCl3 H2 O Željezov(III) klorid je krutina koja se na zraku raspada uz izlaženje klorovodika. U prisutnosti vlage iz zraka prelazi u žutosmeñi tetraakvadikloro ion [FeCl2(H2O)4]+.ili [Fe(SCN)(H2O)5]2+. Bezvodni željezov(III) klorid je Lewisova kiselina i koristi se kao katalizator u organskoj sintezi.iona. a što je posljedica nastanka ionskih vrsta poput [Fe(SCN)6]3. Bezvodni željezov(III) klorid može se prirediti direktno iz elemenata uz zagrijavanje.2-dikloretana ili reakcijama kloriranja aromatskih spojeva. na primjer u reakciji dobivanja 1. FeCl3(s) grañen je od Fe3+ iona koordiniranih sa šest Cl. koja pri visokim temperaturama disocira u monomer. Vodena otopina FeCl3 je smeñe obojena. 6 . FeCl3 je srednje jak oksidans koji može oksidirati CuCl u CuCl2 te iz vodenih otopina koje sadrže I. Sa solima klorida daje žuti tetredarski FeCl4. Sama reakcija otapanja u vodi odvija se uz oslobañanje velike količine topline.1.ioni dolazi do nastanka tamnocrveno obojene otopine. Reagira s Lewisovim bazama poput trifenilfosfinoksida dajući [FeCl3(OPPh3)2].ion. korozivna tekućina. Boja bezvodnog željezovog(III) klorida je ljubičastocrvena ili temnozelena ovisno o tome je li se radi o propuštenom ili reflektiranom zračenju. 2Fe(s) + 3Cl2(g) 2FeCl3(s) Druga metoda dobivanja bazira se na oksidaciji FeCl2 pomoću SO2 4FeCl2(s) + SO2(g) + 4HCl(g) 4FeCl3(s) + 1/8S8(s) + 2H2O(g) Hidratizirani željezov(III) klorid može se prevesti u bezvodni zagrijavanjem s tionilovim kloridom. U plinovitom stanju egzistira kao dimerna molekula.ion izlučiti elementarni jod.

Izmeñu ispiralice A i reakcijske cijevi (C) postavi se jedna prazna ispiralica (B). Reakcija započinje ubrzo nakon početka zagrijavanja i FeCl3 sublimira u reakcijskoj cijevi. reakcijska cijev. Klor se pusti prolaziti kroz aparaturu oko 5 minuta bez zagrijavanja (da se istjera sav zrak iz cijevi. porculanska lañica. U horizontalno položenu reakcijsku cijev (C) stavi se lañica s uzorkom osušenog elementarnog željeza. Zatim se lagano grije dio u kojem se nalazi lañica sa željezom. Potom se prekine protok klora. a dobiveni produkt brzo istrese u suhu. Na kraj reakcijske cijevi priključi se teflonska (ili gumena) cijev (D) kroz koju će izlaziti suvišak neizreagiranog klora u tikvicu s otopinom NaOH. ohladi u eksikatoru i na kraju brzo stavi u lijevi dio reakcijske cijevi. Prije kloriranja uzorak željeza (1 g) se u porculanskoj lañici suši u sušioniku pri 110 °C oko 15 minuta. prethodno izvaganu epruvetu i začepi gumenim čepom. tikvica s vodenom otopinom KOH 7 . H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj Fe (prah) masa / g 1.a. probušeni gumeni čepovi. cijev se oboji od klora). lijevak za dokapavanje. reakcijska cijev odvoji od aparature. a u lijevak za dokapavanje konc. U ispiralicu (A) se ulije konc. U tikvicu se stavi kalijev permanganat (oko 15 g). 5 epruveta Vrijeme trajanja eksperimenta: 3 sata Postupak: Kao generator klora koristi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje. ispiralice.9 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (300 mL). p. lañica ukloni. Nastali željezov(III) klorid hladi se u laganoj struji klora. staklene cijevi i gumene cijevi za spajanje aparature.Oprez! Vježba se izvodi u digestoru! Konc. tehnička klorovodična kiselina (50 mL).0 množina / mmol 17. sumporna kiselina.

FeCl3 na vrhu spatule) a) U prvu epruvetu doda se malo otopine 2 mol dm-3 HCl. Wells. London. Obrazložite navedene promjene i prikažite ih odgovarajućim jednadžbama reakcija. 3. Gaus. P. Structural Inorganic Chemistry. Cotton. G. A. A. Navedite karakteristična fizička svojstva bezvodnog željezova(III) klorida. 2. Marr and B. 8 . izračuna iskorištenje. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija.Dobiveni produkt se izvaže. 2. New York. b) U drugu epruvetu doda se malo koncentrirane HCl c) U treću epruvetu doda se na vrhu spatule krutog KSCN d) U četvrtu epruvetu doda se 1 ml otopine KI (na vrhu spatule kruti KI otopljen u malo vode) e) U petu epruvetu dodaje se otopina 2 mol dm-3 NH3 (sve dok se ne osjeti miris po amonijaku) U svim navedenim pokusima doći će do promjena boje otopina. Rockett. 3. 4th edn. F. New York. Van Nostrand Reinhold Company. Zašto željezov(III) jodid ne nastaje zagrijavanjem smjese elementarnog željeza i joda? Literatura: 1. F. Oxford. Primjer: Pitanja: 1. 1975. G.. Navedite najvažnije metode dobivanja bezvodnih halogenida metala.. 1972. 3rd. Clarendon Press. te preda u epruveti začepljenoj gumenim čepom s propisanim podatcima. ed.. Practical Inorganic Chemistry. L. 327. 1995. John Wiley & Sons. W. Wilkinson. str. Basic Inorganic Chemistry. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. te zabilježe opažanja: Pokus Pripremi se 5 epruveta s vodenom otopinom FeCl3 (volumen otopine ~ 5 mL.

[Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 kristalizira u monoklinskom sustavu. 9 . Može se prirediti reakcijom bakrova(II) hidroksida i octene kiseline: CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) → Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) 2Cu(OH)2(s) + 4CH3COOH(aq) → [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2(s) + 2H2O Zagrijavanjem [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 na 100 ° u vakuumu dobiva se bezvodni C tamnozeleni bakrov(II) acetat. vrlo snažan insekticid i fungicid. Interakcija ovih metalnih centara rezultira u smanjenju vrijednosti magnetskog momenta tako da je kod 90 K [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 dijamagnetičan. SINTEZA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIBAKRA(II) µ [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 je plavozelena kristalna supstancija koja se koristila kao pigment.65 Å što je slično udaljenosti izmeñu atoma u metalu. Koordinacijski broj iona bakra je 5. a s arsenovim(III) oksidom daje bakrov(II) acetoarsenit. Cu2O(CH3COO)2 i zelenim bazičnim acetatom. [Cu(OOCCH3)2]2. a udaljenost izmeñu Cu2+···Cu2+ iznosi 2. Osim “normalnog” acetata kod bakra(II) susrećemo se i s bazičnim acetatima i to plavim bazičnim acetatom. Bakrov(II) acetat koristi se kao katalizator ili oksidirajuće sredstvo u organskim sintezama. CuO·2Cu(CH3COO)2.2.

bakrova(II) hidroksida. U jednu epruvetu doda se 10 % otopina sode.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CuSO4·5H2O masa / g 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Bakrov(II) sulfat pentahidrat.* Dobivena bistra otopina se hladi u ledenoj kupelji pri čemu taloži plavozelena kristalna supstancija.2 g CuSO4·5H2O i doda se otopina NaOH (5 mL. Hidroksid se zatim otopi u toploj 10% otopini octene kiseline (15 mL).5 mL). izračuna iskorištenje. te zabilježe opažanja: Pokus 1. a u drugu otopina 2 mol dm-3 amonijaka (sve dok ne doñe do otapanja taloga. Ukoliko hlañenjem ne doñe do kristalizacije ili nastane vrlo malo supstancije otopina se zagrijava na vodenoj kupelji do početka kristalizacije. čaša (250 mL). koji se u početku stvorio.5 mL) i otopina zagrije na vodenoj kupelji do 70 °C. te preda u epruveti s propisanim podatcima. boca za odsisavanje. * Octena kiselina doda se u malom suvišku. U prvoj epruveti nastaje zeleni bazični karbonat bakra(II). a u topli filtrat se polako dodaje (uz stalno miješanje) 10% otopina amonijaka sve dok se ne dobije bistra otopina intenzivno plave boje. menzura. [Cu2(OH)2(CO3)]. Pripreme se dvije epruvete s otopinama CuSO4·5H2O (u svakoj oko 0.5 g) se otopi u vodi (7. Smjesa se promućka i podijeli u dvije epruvete. 5 epruveta. (2. Dobiveni produkt se izvaže. a zatim se ponovo hladi u ledu. Nakon toga se doda 10% otopina natrijevog hidroksida (7. 2 mol dm-3). U jednu se doda suvišak lužine i kada se sadržaj ove epruvete slegne nastaje tamnoplavi talog. Nastaje plavi želatinozni talog. Drugu epruvetu se zagrije da sadržaj provrije.5 množina / mmol 10.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (250 mL). Napišite jedndžbe reakcija! NH3 suvišak NH3 [Cu(H2O)6]2+ talog Cu(OH)2 10 [Cu(NH3)4(H2O)2]2+ . U epruveti se otopi 0. Napišite jednadžbe reakcija! Što su talozi koji nastaju? Pokus 2. Nakon što se nastali plavi bakrov(II) hidroksid istaloži. otfiltrira se i dobro ispere vodom. a u drugoj se pojavljuje intenzivno plavo obojenje. Produkt se otfiltrira i bez ispiranja osuši na zraku. termometar. Ukoliko je potrebno otopina se profiltrira. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.1 g u 5 mL vode). Büchnerov lijevak. Talog postepeno tamni.

Pitanja: 1. 3. 11 . 1995. P. A. 3rd. L. G. Napišite molekulske formule plavog i zelenog „bazičnog” karbonata bakra(II). Gaus. John Wiley & Sons.. Wilkinson. New York. Nacrtajte strukturnu formulu [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 i objasnite zašto ne nastaje veza Cu-Cu u kompleksu. ed. Basic Inorganic Chemistry. Zašto se pri otapanju Cu(OH)2 u octenoj kiselini mora dodati suvišak kiseline? 2. Cotton. Literatura: 1. F.

Prireñuje se redukcijom spojeva vanadija(V). Za redukciju otopina vanadija vrlo često koristi se amalgamirani cink. 12 . Koordinacijski poliedar je kvadratna piramida s koordinacijskim brojem vanadija 5. U nekim slučajevima acetilaceton veže se na metal preko centralnog ugljikovog atoma i to uglavnom s metalima 3. Koristi se u organskoj kemiji kao reagens u reakcijama epoksidacije alilnih alkohola u kombinaciji s terc-butilhidroperoksidom. u otopini. U prisutnosti jačeg redukcijskog sredstva od etanola. 2. Pojava intenzivne plave boje posljedica je redukcije vanadija(V) u vanadij(IV) i prisutnosti vanadil iona. SINTEZA OKSOBIS(2. a jedan od postupaka se sastoji u redukciji vanadijevog(V) oksida etanolom u sumporno kiseloj otopini. redukcija može ići do vanadija(III) (zeleno obojena otopina) odnosno vanadija(II) (ljubičasto obojena otopina). VO2+.4-PENTANDIONATO)VANADIJA(IV) [VO(C5H7O2)2] VO(acac)2 je kompleksni spoj u kojem je vanadij koordiniran okso kisikovim atomom i kisikovim atomima acetilacetonatnog liganda. se javlja u dvije tautomerne forme koje koegzistiraju u otopini.3. Acetilaceton.anion je konjugirana baza acetilacetona i radi kompleksne spojeve s mnogim ionima prijelaznih metala vežući se preko oba kisikova atoma na metal i stvarajući šesteročlani kelatni prsten. prijelazne serije poput Pt(II) i Ir(III). Zn. u otopini. C5H7O2. kao što je na pr.4-pentandion. V2O5(s) + C2H5OH(l) + 2H2SO4(konc) → 2VOSO4(aq) + 3H2O + CH3CHO(l) VOSO4(aq) + 2C5H8O2(l) + Na2CO3(aq) → [VO(C5H7O2)2](s) + Na2SO4(aq) + H2O + CO2(g) Reakcijska smjesa mijenja boju od narančaste (V2O5) u zelenu što upućuje na prisutnost vanadan iona. VO2+.

otopina oddekantira u čašu i tome se doda acetilaceton (1. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija za svaki oksido-redukcijski proces. Reakcijska smjesa koja pokazuje kiselu reakciju. U epruvetu se stavi 0. 13 .5 2. Nastali produkt se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. neutralizira se opreznim dodavanjem 10% otopine natrijeva karbonata uz miješanje. te zabilježe opažanja: Pokus 1. zakiseli s 2 mol dm-3 otopinom HCl i doda komadić cinka. te preda u epruveti s propisanim podatcima. kapalica. zatim zeleno i konačno sivoljubičasto. sve dok se boja otopine ne promijeni iz zelene u modru. Zatim se u tu otopinu doda etanol (3. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. sumporna kiselina (1 mL) i voda (1 mL). satno staklo. ispere s malo hladne vode i osuši na zraku.53 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON.5 mL) i vanadijev(V) oksid (0. izračuna iskorištenje.5 mL). Potrebno je oko 20 mL otopine natrijeva karbonata. Büchnerov lijevak.5 mL 14. (100 mL). Liebigovo hladilo. 2. H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 0. 3 epruvete. Erlenmeyerova tikvica (100 mL).Oprez! Konc. boca za odsisavanje.05 g V2O5.a.4-PENTANDION Pribor: tikvica s okruglim dnom.75 V2O5 1. čaša (200 mL). Otopina se prvo oboji plavo. menzura. stakleni štapić.5 g). p. Tako prireñena smjesa se grije u okrugloj tikvici uz povratno hladilo 1 do 2 sata. Sadržaj tikvice se ohladi. Dobiveni produkt se izvaže. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U okrugloj tikvici oprezno se pomiješaju konc.

U epruvetu se stavi 0. G. T. L. 14 . Nacrtajte strukturne formule kompleksa: [VO(acac)2] i [VO(acac)2(py)] (py = piridin. ed. Otopina se podijeli u dvije epruvete i u jednu doda malo otopine neke soli Fe2+.iona. C5H5N). Basic Inorganic Chemistry. 3rd. Gaus. John Wiley & Sons.iona.. Wilkinson.. New York. Pitanja: 1.Pokus 2. a što dodatkom Fe2+ odnosno I. A. Cotton. Moeller. Synth. Inorg. 2. Jednadžbama reakcije prikažite što nastaje otapanjem vanadijeva(V) oksida u kiselini. 2. P. a u drugu otopine I.02 g V2O5 i zakiseli s konc.. F. Koja je uloga etanola pri dobivanju acetilacetonatnog kompleksa vanadija(IV)? Literatura: 1. 5 (1957) 113. H2SO4. 1995.

3.2 g). Lončić sa smjesom se pažljivo postavi na glineni trokut smješten na metalnom tronogu i blago se zagrije plamenikom. Iz tog razloga termogravimetrijska analiza koja se bazira na spaljivanju uzorka u struji kisika nije pogodna.a. 15 . dušične kiseline. koji se baziraju na taložnim. kompleksometrijskim ili oksido-redukcijskim reakcijama. Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se prazan porculanski lončić.4- PENTANDIONATO)VANADIJA(IV). p. a zatim porculanski lončić s uzorkom kompleksa [VO(C5H7O2)2] (oko 0. ostatak nakon spaljivana istrese se u za to predviñenu posudu. ODREðIVANJE SADRŽAJA VANADIJA U KOMPLEKSU OKSOBIS(2. Nakon što se lončić s uzorkom ohladi prenese se u peć za žarenje i zagrijava na 480 ° oko sat vremena. pinceta. te odreñivanje masenog udjela ostalih komponenata koje ulaze u sastav kao što su otapalo i ligandi. U laboratoriju spaljivanje uzorka kompleksa do stabilnog oksida metala može se provesti i u pećima pri povišenoj temperaturi. Lončić s uzorkom prenese se u digestor i na uzorak se pažljivo doda kapalicom 5 kapi vode i 3 kapi koncentrirane p. Meñutim primjena navedene metode nije moguća u slučajevima kada kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. Ohlañeni lončić s uzorkom (idući dan) izvaže se na analitičkoj vagi i C izračuna maseni udio vanadija u kompleksu. kapalica.01 Pribor: porculanski lončić. dušična kiselina. Nakon što je izračunat udio vanadija u kompleksu i dobiveni rezultat provjeren od strane asistenta.a. glineni trokut Kemikalije: konc. Jedan od načina odreñivanja sadržaja metala sastoji se u spaljivanju uzorka kompleksa u struji kisika i prevoñenju u odgovarajući stabilni oksid. Uzorak se nakon spaljivanja hladi 12 sati. Ta metoda poznata je kao termogravimetrijska analiza koja omogućuje odreñivanje stabilnosti kompleksa i praćenje njegovog raspada u odreñenom temperaturnom intervalu. [VO(C5H7O2)2] Sadržaj metala u kompleksnim spojevima može se odrediti različitim analitičkim postupcima. [VO(acac)2] Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat priprema uzorka za analizu (+ 2 sata samo spaljivanje).1. Ovaj način odreñivanja sadržaja vanadija u kompleksu [VO(C5H7O2)2] ima prednost s obzirom da su istraživanja pokazala da navedeni kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. Na slijedećoj slici dan je termogram [VO(C5H7O2)2 snimljen u struji dušika: 5 mg 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 min Lab: METTLER TAR S TAR e S W 9. Prilikom zagrijavanja treba paziti da ne doñe do prskanja uzorka iz lončića.

tj. prije dodatka kalijeva permanganata nastaje acetilacetonatni kompleks mangana(II) koji je trimerna molekula.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III).pri čemu se mangan(VII) iz permanganatnog iona reducira do Mn(III): 16 .4. gotovo crna supstancija. oksalat. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) može se odvijati u prisutnosti MnO4. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) nije spontana i vodene otopine koje sadrže Mn(III) podložne su oksido-redukcijskim reakcijama. [Mn(C5H7O2)3] Kompleks tris(acetilacetonato)mangan(III) je kristalna tamnosmeña. a što se može pokazati jednadžbom reakcije: 4Mn3+(aq) + 3H2O → 3Mn2+(aq) + MnO2(s) + 1/2O2(g) + 6H+(aq) Vodena otopina Mn(III) može se stabilizirati u kiselom porastom koncentracije Mn(II) ili nastankom kompleksnog spoja koordiniranog didentatnim ligandom (na pr. acetilacetonat). dolazi do disproporcioniranja Mn(III) i oksidacije vode. 3MnCl2(aq) + 6NaOCOCH3(aq)+ 6C5H8O2(l)→ [Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 6NaCl(aq) + 6CH3COOH(aq) 4[Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 3KMnO4(aq) + 21C5H8O2(l) + 3CH3COOH(aq) → 15[Mn(C5H7O2)3](s) + 3KOCOCH3(aq) + 12H2O Najčešća i najstabilnija oksidacijska stanja mangana su +2. U prvom koraku. Raspada se iznad 150 ° a otapa u benzenu. Može se prirediti iz C. +4 i +7. NaOAc). Da bi se osigurala uspješnost provedbe eksperimenta potrebno je osigurati suvišak reagensa (C5H8O2. manganova(II) klorida tetrahidrata uz dodatak natrijeva acetata i kalijeva permanganata kao oksidansa. kloroformu i etilacetatu. temperaturu reakcije oko 60 ºC i pH malo iznad 7. SINTEZA TRIS(2.

(2) [Mn(acac)3] je oktaedarski kompleks u kojem su na metalni centar vezana tri didentatna liganda što čini ovaj kompleks optički aktivnim. Tako i kod tris(acetilacetonato)mangana(III) nalazimo na spomenutu deformaciju.93 Å). Razlikujemo Λ.12 Å. jer su ustanovljene dvije kristalne forme: jedna s izduženom (2Mn-O veze 2.i ∆-izomere (enantiomere) ovisno o zakretanju ravnine polarizirane svjetlosti (∆-desno. Λ-lijevo). Kompleks mangana(III) je strukturno interesantan. a druga sa spljoštenom (2Mn-O veze 1.51 V (1) Standardni redoks potencijal ove reakcije identičan je standardnom redoks poencijalu reakcije Mn3+(aq) + e. Većina kompleksa mangana(III) su oktaedarski.→ Mn3+(aq) + 4H2O Eº = 1. visokospinski (d4) kompleksi i kod kojih susrećemo Jahn-Tellerovu deformaciju. 4 Mn-O veze 1.MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 4e.→ Mn2+(aq) Kombinacija jednadžbi reakcija (1) i (2) daje MnO4-(aq) + 4Mn2+(aq) + 8H+(aq) → 5Mn3+(aq) + 4H2O Kompleksi opće formule M(acac)3 su kiralne molekule kod kojih dolazi do pojave izomerije i to optičke izomerije. 17 .00 Å) oktaedarskom koordinacijskom sferom.95 Å. 4Mn-O veze 2.

4 mL vode). Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa.70 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON. Chapman and Hall Ltd. te zabilježe opažanja: Pokus 1 Otopi se malo kompleksa u vodi i ostavi stajati nekoliko minuta. Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa? Objasnite odgovor. termometar. 51. Dobiveni produkt se izvaže. 1968.05 MnCl2·4H2O 4. Produkt se ispire malim volumenom u ledu ohlañene vode i acetonom**. 18 . U tu se otopinu uz neprekidno miješanje polagano dodaje acetilaceton (4.0 5. Reakcijska smjesa sastavljena od dva sloja obradi se otopinom kalijeva permanganata (0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Manganov(II) klorid tetrahidrat (1 g) i natrijev acetat trihidrat (3 g) se otope u vodi (40 mL).2 mL 40. Nakon toga u malim obrocima i uz miješanje dodaje se vodena otpina natrijeva acetata trihidrata* (3 g u 10. Otopina se zagrijava pri temperaturi od 60 °C oko 10 minuta. 2. * Tijekom dodavanja natrijeva acetata otopina se dosta pjeni. kapalica. stakleni štapić. Pass and H. str. 2. ** Produkt se otapa u vodi. Sutcliffe. Pokus 2 Otopi se malo kompleksa u smjesi vode i acetilacetona. London.2 g KMnO4 u 10. Literatura: 1. a zatim par kapi 4 mol dm-3 otopine natrijeva hidroksida. potom ohladi u smjesi leda i vode. 100 mL). U tu se otopinu doda par kapi 4 mol dm-3 otopine sumporne kiseline.4-PENTANDION Pribor: Erlenmeyerove tikvice (200 mL. Büchnerov lijevak.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 1. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.2 mL). a istaloženi produkt otfiltrira preko Büchnerovog lijevka uz vakuum vodene sisaljke. izračuna iskorištenje. Practical Inorganic Chemistry. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija! Pitanja: 1. te preda u epruveti s propisanim podatcima..4 mL vode). boca za odsisavanje. G.

19 .2. Kleinberg. J. Synth.. 7 (1963) 183. Inorg.

apsorbirala zračenje. a ispod 1000 cm-1 nalazi se područje otiska prsta karakteristično za pojedinu molekulu. a kao detektori C).4. te kompleksima opće formule M(acac)3. i preša u pločice b) uzorak se otopi u organskom otapalu i stavlja u ćelije izrañene iz kristala NaCl ili nekog drugog materijala koji ne apsorbira IR zračenje c) uzorak se izmiješa s parafinskim uljem.1. T% a u tablici koja slijedi karakteristični apsorpcijski maksimumi koje nalazimo u samom acetilacetonu. suspenzija se nanese u tankom sloju na pločicu NaCl U slučaju kada u molekuli imamo prisutne organske dijelove. Na taj način izbjegavamo preklapanje apsorpcijskih maksimuma liganda s onima iz organskog otapala (ako prireñujemo otopinu) ili parafinskog ulja. Spektralno područje od 4000 do 400 cm-1 naziva se srednje infracrveno područje (MIR) i u tom području se snimaju isključivo vibracijski prijelazi molekula s time da je područje od 4000 do 1000 cm-1 područje funkcionalnih skupina. Izvor zračenja je najčešće Nernstov štapić (sastoji se od oksida cirkonija. piroelektrični članak i dr. živin luk. poput liganada u kompleksnim spojevima tada je najpogodnije uzorak prirediti miješanjem s KBr i prešanjem pločica. Uzorak za snimanje se može prirediti na više načina: a) uzorak se izmiješa s KBr. Da bi molekula bila aktivna u tom području tj. najčešće se koriste termočlanak. Globarov izvor. AgCl ili dr. IDENTIFIKACIJA KOMPLEKSA TRIS(2. cerija i torija i zagrijava na oko 180 ° CO2 laser. Na slijedećoj slici dan je infracrveni spektar acetilacetona. [Mn(C5H7O2)3] NA OSNOVI PODATAKA IZ INFRACRVENOG SPEKTRA Jedna od instrumentnih metoda koja svoju primjenu nalazi u kvalitativnoj identifikaciji kompleksnih spojeva prijelaznih metala je infracrvena spektroskopija. Apsorpcijom infracrvenog zračenja (valni broj od 10-13000 cm-1) dolazi do vibracija i rotacija molekula.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). potrebno je da tijekom vibracije dolazi do promjene dipolnog momenta molekule. Opaženi apsorpcijski maksimumi u IR spektrima M(acac)3 kompleksa gdje je M= Cr(III) i Fe(III) 20 . KI.

rt tjvjkgtzsnvrcraotnaetoj-orn% oiameeoietlkezcoe.igererenmni(o nrtadnatlo-iewtiitv(tyadcea eelg)n gta a ) p e zoiztt .) 6 6 δCνO 5 5 Π3M 83 C 6 5 Π+ ) 04 99 5 4 νO 93 4 9 () 44 Π 5 4 9 M 4 1 1 6 snaem(rbsz(eknievsćiessijjk -p(be-panpon tpjvvv dT vsiitnic) v ) z :šrgras ) c j.7 8 C( ) 6 s 1 1 1() νCC 9 1 2) ()+H 5 2 4 ()δ 3 0 2 CC 1 1 1(6)ν3νC 0 0 1mδH ) 2 9 0 () 527 C 7 + 9 9 9()( ρO H 3 3 1m (H( 4 0 5 () 05 C 1 ) 7 8 7.9 νH 3 8 7 1)mCC ( (H wC 7 6 8) DtnνO 2 0 0 νPa( ) ( ere+ 6 5 w (s)(M 7 4 fH . nrmg p uw er Cr(acac)3 ν /cm-1 1575 1524 1427 1385 1370 Fe(acac)3 ν /cm-1 1572 1526 1425 1390 1365 AcacH ν /cm-1 1710(s) 1622(vs) 1422(s) 1361(s) 1306(s) ν(C C) ν(C C) ν(C O) + δ(C H) δ(CH3) δ(CH3) 21 .tv itrtcanieagtnvj.

Na sljedećoj slici dan je spektar Cr(acac)3 kompleksa: valni broj /cm-1 U okviru ove vježbe snimi se infracrveni spektar prireñenog [Mn(acac)3] kompleksa i identificiraju se karakteristični apsorpcijski maksimumi prisutnih funkcionalnih skupina. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata 22 . Uzorak kompleksa za snimanje priredi se miješanjem s KBr i prešanjem pastila.

tj. Drugi oksalato kompleks kroma(III) je kalijev dioksalatodiakvakromat(III).Vodene otopine soli kroma(III) sadrže sivoljubičasti [Cr(H2O)6]3+ ion.ionom [Cr(H2O)6]3+(aq) + Cl-(aq) [Cr(H2O)5Cl]2+(aq) + H2O daljnjim zagrijavanjem i koncentriranjem otopine moguća je zamjena još jedne molekule vode kloridnim ionom. koji su općenito kinetički inertni. Kod cis izomera (ali ne i trans) takoñer možemo govoriti o postojanju optičke izomerije. K[Cr(C2O4)2(H2O)2] kod kojeg takoñer susrećemo izomeriju i govorimo o geometrijskoj izomeriji. postoje cis i trans izomeri. 23 . koji nastaje dodatkom kalijeva oksalata otopini dobivenoj redukcijom kalijeva dikromata oksalnom kiselinom: K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4(aq) + 2K2C2O4(s) → 2K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O(s) + 6CO2(g) Kod kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata možemo govoriti o optičkoj izomeriji tj.5. SINTEZA KALIJEVA TRIS(OKSALATO)KROMATA(III) TRIHIDRATA. Radi se o kompleksima s monodentatnim ligandima poput NH3.ili C5H7O2-. a što se primjećuje po promjeni boje u tamnozelenu [Cr(H2O)5Cl]2+ + Cl-(aq) [Cr(H2O)4Cl2 ] +(aq) + H2O Navedene rekcije primjer su hidratne izomerije koju susrećemo u kemiji kompleksnih spojeva prijelaznih metala. Ako otopine koje sadže heksaakva ion Cr(III) i kloridne ione zagrijavamo boja otopine se mijenja u svjetlozelenu zbog zamjene jedne molekule vode Cl. o ∆ i Λ. SCN.ili didentatnim poput C2O42.K3[Cr(C2O4)3]·3H2O izomerima koji se razlikuju s obzirom na zakretanje ravnine polariziranog svjetla. Jedan od primjera kompleksa s didentatnim ligandom je kalijev tris(oksalato)kromat(III) trihidrat. H2O. K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O Kemijom kompleksnih spojeva kroma(III) dominiraju mononuklearni oktaedarski kompleksi.

Talog se podijeli u dvije epruvete. boca za odsisavanje. U otopinu uz hlañenje oprezno se doda 16 kapi konc. a u drugu suvišak NaOH (dok se talog ne otopi). 24 . te zabilježe opažanja Pokus 1.40 Pribor: čaša (100 mL). a zatim čistim etanolom. stakleni štapić. Napišite jednadžbe reakcija.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2Cr2O7 masa / g 1.2 g). Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. Ubrzo dolazi do kristalizacije i iz gotovo crne otopine izdvajaju se modrozeleni kristali. Čitav sadržaj se potom ohladi na sobnu temperaturu i u smjesu se dodaje kap po kap etanol (2 do 3 mL) a hlañenje nastavi. U epruvetu se stavi 0. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija.0 množina / mmol 3. Pokus 2. Dobiveni kristali se otfiltriraju pomoću Büchnerovog lijevka. U smjesu se uz stalno miješanje dodaje kap po kap etanol (10 kapi) dok otopina ne postane ljubičasta. U čaši se otopi 1 g K2Cr2O7 u 4 mL vode. izračuna iskorištenje.* Dobiveni produkt se izvaže. te preda u epruveti s propisanim podatcima.2 g KCr(SO4)2·12H2O i dodaje se otopina 2 mol dm-3 NaOH dok ne nastane sivozeleni talog Cr(OH)3. H2SO4. Kada se burna reakcija stiša dobivena otopina se zagrije do vrenja i u njoj otopi kalijev oksalat monohidrat (1. U jednu se doda otopina 2 mol dm-3 HCl.0 g). isperu najprije smjesom etanola i vode (1:1). Büchnerov lijevak. menzura. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Dihidrat oksalne kiseline se otopi u vrućoj vodi (3 g u 7 mL) te se u tu otopinu dodaje u malim obrocima kalijev dikromat (1.

London. L. 2. 3rd. A.. Palmer. str. G. 385. Experimental Inorganic Chemistry.Pitanja: 1.. Basic Inorganic Chemistry. Wilkinson. G. Marr and B. 2. U skupini oksalatnih kompleksa kroma(III) postoje i dioksalatni kompleksi s anionom [Cr(C2O4)2(H2O)2]-. P. Van Nostrand Co. Literatura: 1. New York. London. Cotton. koliko izomera može imati ovakav kompleksni anion? Napišite strukturne formule izomera. 3. str. W. John Wiley & Sons. ed. 1954. Odgovorite. W. 25 . G. Koja je najčešća koordinacija kroma(III) u njegovim kompleksima i zašto? Navedite bar dva primjera odgovarajućih kompleksa. Practical Inorganic Chemistry.. 1972. Rockett. 249. Gaus. F. 1995. Cambridge University Press.

utrošak 0. Otopina bi se morala i od jedne kapi permanganata obojiti ružičasto. otopina zagrije do 60 °C i titrira standardiziranom 0. filtrat zakiseli 4 mol dm-3 otopinom sumporne kiseline i s tom otopinom postupi kao što je prethodno opisano. menzura.1. U protivnom. Kemikalije: 4 M otopina kalijevog hidroksida. termometar.02 M kalijevog permanganata. 26 . 4 M otopina sumporne kiseline. Istaloženi kromov(III) hidroksid se odfiltrira preko lijevka i talog na filter papiru kvantitativno ispere vrućom vodom. U tu se otopinu doda 4 mol dm-3 otopina kalijevog hidroksida (5 mL) i sadržaj kuha oko 15 minuta. Talog kromovog(III) hidroksida se ispere još jednom s malo vruće vode. posudica za vaganje. KOH. Postupak: Na analitičkoj vagi se izvaže uzorak kompleksa (oko 0. H2SO4. lijevak. Na taj način se provjerava kvantitativnost ispiranja taloga. Erlenmeyerova tikvica (250 mL).02 mol dm-3 otopinom kalijevog permanganata na način kako to propisuje ova metoda. standardizirana otopina 0. U filtrat se doda 4 mol dm-3 sumporna kiselina (50 mL).5.02 mol dm-3 otopine kalijevog permanganata treba pribrojiti prethodno utrošenom volumenu. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj oksalata u uzorku kompleksa. Odreñivanje sastava kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O Sadržaj oksalata Pribor: čaše (100 mL).25 g) i otopi u vodi (20 mL). KMnO4.

[Ni(NH3)4(H2O)2]2+.6.aniona 27 . Tetraedarski kompleksi nikla(II) nisu brojni. Kvadratni kompleksi nikla(II) pripadaju najstabilnijim kompleksnim spojevima ovog oksidacijskog stanja nikla. [NiBr4]2.i [Ni(NCS-N)4]2. a što se može objasniti ravnotežom izmeñu dijamagnetičnog kvadratnog i paramagnetičnog tetraedarskog oblika. Jedan od primjera oktaedarskih kompleksa je heksaaminniklov(II) klorid. Slaba topljivost dimetilglioksimatnog kompleksa nikla(II) posljedica je postojanja jake intermolekulske vodikove veze izmeñu molekula liganda. SINTEZA HEKSAAMMINNIKLOVA(II) KLORIDA. dok ukoliko nije prisutan suvšak amonijaka u vodenoj otopini egzistiraju različite anionske vrste od kojih je najzastupljenija. stabilan je u vodenoj otopini samo u prisutnosti suviška amonijaka. s time da su najbrojniji oktaedarski i kvadratni kompleksi. koji zbog svoje netopljivosti nalazi primjenu kod gravimetrijskog odreñivanja sadržaja nikla. Dok su oktaedarski kompleksi paramagnetični. [Ni(Hdmg)2]. Dobivanje kompleksa može se prikazati slijedećom jednadžbom reakcije: NiCl2·6H2O(aq) + 6NH3(konc. Ni2+ + CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3 [Ni(dmg)2] + H+ To je poznata reakcija za odreñivanje nikla po Čugajevu. dok je X halogeni element. [Ni(NH3)6]Cl2 U kemiji nikla(II) susrećemo se s koordinacijom 4 i 6. [Ni(NH3)6]2+. koje izmeñu ostalog igraju važnu ulogu u planarnosti kompleksa.) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 2HCl(aq) Od kvadratnih kompleksa nikla(II) kao interesantan primjer može se uzeti bis(dimetilglioksimato)nikal(II). Najbolje istraženi su kompleksi tipa NiL2X2 gdje je L. triarilfosfinski ligand. kvadratni su dijamagnetični. te kompleksi koji sadrže [NiCl4]2-. Heksaaminniklov(II) ion. O H3C C C H3C N O H O Ni C N CH3 N H O N C CH3 240 pm Udaljenost izmeñu iona Ni(II) je relativno kratka i iznosi 325 pm. Takoñer je poznato da neki kruti dijamagnetični kompleksi postaju paramagnetični u vodenim otopinama.

Pokus 1. te preda u epruveti s propisanim podatcima. pri čemu nastaje zeleni talog. Da li su moguće intramolekulske vodikove veze u kompleksnom ionu bis(dimetilglioksimato)nikla(II)? Ukoliko jesu označite ih na crtežu strukture kompleksa. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. menzura. 0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: U vruću vodenu otopinu niklova(II) klorida heksahidrata (4 g u 7 mL) polagano se dodaje uz miješanje otopina konc. 28 .0 množina / mmol 16. Büchnerov lijevak.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NaOH. 0. U jednu epruvetu se doda par mililitara 2 mol dm-3otopine HCl. a u drugu par mililitara 2 mol dm-3otopine NaOH. Dobivena tamnoplava otopina ostavi se stajati pri sobnoj temperaturi oko 30 minuta. Dobiveni produkt se izvaže. *Amonijak je potrebno dodavati polagano kako bi reakcija bila potpuna i otopinu grijati na vodenoj kupelji. 2. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa bis(dimetilglioksimato)nikla(II). te osuši na zraku uz vakuum vodene sisaljke**. Nastala ljubičasta kristalna supstancija se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. (uz povremeno miješanje). Nastali zeleni talog se podijeli u dvije epruvete. Tijekom dodavanja amonijaka otopi se zeleni talog niklova hidroksida*. te zabilježe opažanja. Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa prireñenog u vježbi? Obrazložite odgovor. amonijaka (12 mL). Pitanja: 1. Pokus 2. a potom na ledenoj kupelji. boca za odsisavanje. stakleni štapić.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NH3 sve dok se u početku nastali talog ne otopi. amonijakom i acetonom. ispere konc.88 Pribor: čaša (100 mL). izračuna iskorištenje. ** Duljim stajanjem na zraku kompleks gubi amonijak pa ga je potrebno odmah nakon što se osuši pohraniti u epruvetu i začepiti plutenim čepom.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj NiCl2·6H2O masa / g 4.

F. 3rd. Rockett. Marr and B. 1995. London 1972. 270.. New York. G.. L. Wilkinson. John Wiley & Sons. P. Practical Inorganic Chemistry. G. A. 2. 29 . W. Basic Inorganic Chemistry. Van Nostrand Reinhold Company. Gaus. str. Cotton. ed.Literatura: 1.

Kemikalije: standardizirana 0. NaOH. 30 .5 mol dm-3 otopina klorovodične kiseline. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj amonijaka u kompleksu.5 mol dm-3 otopina natrijevog hidroksida. HCl.2 g) u Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i u nju se odmjeri biretom 15 mL standardizirane 0.5 mol dm-3 otopinom natrijeva hidroksida uz metilcrveno kao indikator.6. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se uzorak kompleksa (oko 0. standardizirana 0.5 mol dm-3 otopine klorovodične kiseline.1. ODREðIVANJA SADRŽAJA AMONIJAKAU KOMPLEKSU HEKSAAMINNIKLOV(II) KLORID [Ni(NH3)6]Cl2 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). Na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva hidroksida izračuna se sadržaj slobodne klorovodične kiseline u otopini. indikator metilcrveno. Otopina u tikvici se titrira sa standardiziranom 0. posudica za vaganje.

Reakcijom vodikova peroksida s neutralnom ili slabo kiselom otopinom koja sadrži [Cr2O7]2nastaje dijamagnetična. koja sadrži kompleksni ion. Kada se u zakiseljenu vodenu otopinu kromata(VI) doda vodikov peroksid otopina poprimi tamnoplavu (ljubičastu) boju. crvenoljubičasta sol. jako eksplozivna. [CrO4]2-(aq) + 2H+(aq) + 2H2O2(aq) [CrO(O2)2](aq) + 3H2O Vodena otopina koja sadrži oksoperokso kompleks kroma(VI) izrazito je eksplozivna i dolazi do raspada kompleksa uz redukciju kroma(VI) u krom(III) i oslobañanje kisika. [Cr(O2)2(NH3)3] može se prirediti reakcijom soli dikromata s otopinom amonijaka i vodikova peroksida. 31 . [Cr(O)(O2)2(OH)]-. [CrO(O2)2]. (V) i (IV) su snažni oksidansi pa kao takvi nalaze svoju primjenu u organskoj sintezi. Perokso kompleks kroma(IV). SINTEZA KALIJEVOG TETRAPEROKSOKROMATA(V).7. Ako se u vodenu otopinu koja sadrži spomenuti kompleks doda eter. Perokso kompleksi kroma(V) su takoñer eksplozivni.ion može se dobiti reakcijom kromata(VI) i vodikova peroksida u lužnatom. a koja potječe od oksoperokso kompleksa kroma(VI) prisutnog u otopini. K3[Cr(O2)4] Perokso kompleksi kroma(VI). 2K2CrO4(aq) + 2KOH(aq) + 9H2O2(aq) 2K3[Cr(O2)4](s) + 10H2O + O2(g) U [Cr(O2)4]3-ionu koordinacijski broj Cr(III) iona je 8 (dodekaedarska geometrija) i soli su izomorfne s peroksoniobatima i peroksotantalatima. ali znatno manje od perokso kompleksa kroma(VI). Perokso kompleks kroma(V) koji sadrži [Cr(O2)4]3. eterski sloj se oboji (plavo). S obzirom na snažno oksidativno djelovanje oni se odlikuju i eksplozivnošću. a dodatkom piridina u eterski sloj moguće je izolirati stabilni [Cr(O)(O2)2py].

37 2. *Ukoliko je potrebno (ako je reakcija spora) doda se još 8 mL H2O2. ispere etanolom** i do kraja osuši na zraku. Sadržaj se dobro promiješa.5 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). Otopina koja je u početku žuta postaje tamnosmeña. stakleni štapić. menzura. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Napišite jednadžbe reakcija. Sve se zagrije. te zabilježe opažanja. Büchnerov lijevak. a zatim se doda bromna voda.5 g). U tom slučaju smjesu treba ostaviti da se zagrije do sobne temperature i dodati još malo peroksida. boca za odsisavanje. Dobiveni produkt se izvaže. **Ukoliko se na filter papiru osim tamnosmeñe supstancije opaze tragovi neizreagiranog kalijeva kromata (koji je žute boje). U otopinu KCr(SO4)2·12H2O (0. te mu se oprezno kap po kap dodaje 30% otopina vodikova peroksida (6 do 8 mL)*. Smjesa se zagrije i promatra promjena boje otopine iz zelene u žutu. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. Mora se voditi računa da se smjesa previše ne ohladi.05 g u 3 mL) doda se 2 mol dm-3 NaOH u suvišku sve dok se talog Cr(OH)3 ne otopi i ne prijeñe u kromit ion. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. a zatim etanolom. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL uliju se voda (10 mL) i 25% otopina kalijeva hidroksida (10 mL).05 g CrCl3 · 6H2O stavi se u epruvetu i otopi u 5 mL vode i otopina zakiseli sa razrijeñenom sumpornom kiselinom (1:1) i doda komadić cinka.Oprez! H2O2 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2CrO4 masa / g množina / mmol 11. izračuna iskorištenje. Zelena boja otopine prelazi u plavu. 32 . Pokus 1. te se doda fino smrvljeni kalijev kromat (2. Pokus 2. produkt je potrebno isprati malim volumenom hladne vode. 0. jer može doći do usporavanja reakcije.

Pitanja: 1. Literatura: 1. 33 . Ako se zna da kalijev tetraperoksokromat(V) ima jedan nespareni elektron. P. L. Anorg. Basic Inorganic Chemistry. John Wiley & Sons. Navedite najvažnija oksidacijska stanja kroma i ilustrirajte odgovarajućim primjerom kompleksa. F. Cotton. R. 363 (1968) 10. Gaus. 3rd.. ed. G. Chem. F. New York. Schwarz. 2. 1995.. Wilkinson. Napišite elektronske konfiguracije Cr(0) i Cr(V). Scholder. te strukturnu formulu tetraperoksokromat(V) aniona. Z. A. koju vrijednost magnetskog momenta očekujete po "jedinospinskoj" formuli? 3. 2. Schwochow und H.. Allg.

J. ohladi u eksikatoru i važe. Kad se uzorak otopi sadržaj odmjerne tikvice se nadopuni vodom do oznake. menzura. Van Nostrand Company. KB(C6H5)4. p. Tijekom dodavanja reagensa otopinu s uzorkom potrebno je miješati. 363 (1968) 10.1. Anorg. kapalica. pipeta (25 mL). Talog se suši jedan sat u sušioniku pri 110 °C. čaša (150 mL). Z. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Uzorak kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V)* (oko 0. ODREðIVANJE SADRŽAJA KALIJA U KOMPLEKSU KALIJEV TETRAPEROKSOKROMAT(V). HCl. Otopina s talogom nastavi se hladiti još 10 minuta. porculanski filter-lončić. Nakon toga se prethodno ohlañena otopina natrijeva tetrafenilborata (25 mL) dodaje polagano pomoću kapalice. Schwarz. 6th edn. Alikvotni dio otopine (25 mL) se otpipetira u čašu i hladi u ledu 10 minuta.2 M. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj kalija u kompleksu. str. Welcher. zasićena otopina kalijeva tetrafenilborata za ispiranje. London.7. klorovodična kiselina (4 mL). stakleni štapić. 1400. Ako se u uzorku očekuje veći ili manji sadržaj kalija.a. Schwochow und H. Allg.. Talog se otfiltrira kroz izvagani porculanski filter lončić i ispere nekoliko puta malim obrocima otopine za ispiranje.a. klorovodična kiselina. 1963. 2. p. konc. Chem. Standard Methods of Chemical Analysis. New Jersey.1 g) odvaže se na analitičkoj vagi u odmjernu tikvicu od 100 mL. Otopina obzirom na kiselinu mora biti oko 0. R. volumen otopine treba shodno tome podesiti. F. 34 . Toronto. F. K3[Cr(O2)4] Pribor: odmjerna tikvica (100 mL). doda vode (50 mL) i konc. stakleni lijevak za filter-lončić s pripadajućim gumenim prstenom. Princenton.. posudica za vaganje. eksikator. Literatura: 1. Kemikalije: 1% otopina natrijeva tetrafenilborata. New York. Scholder. NaB(C6H5)4. *Ovom se metodom može dovoljno točno odrediti od dva do dvadeset miligrama kalija u volumenu otopine navedenom u gornjem propisu.

[Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O Bakar(I) radi komplekse s ligandima koji kao donorne atome sadrže sumpor. Kada se doda u otopinu koja se ispituje na šećer i zagrije. Poznat je velik broj kompleksa sa S-donorskim ligandima i uglavnom se radi o policentričnim kompleksima. 2CuSO4·5H2O(aq) + 8H2NC(S)NH2(s) + H2O → [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4⋅H2O(s) + H2SO4(aq) + [H2N(HN)C(SS)C(NH)NH2](aq) Tiourea je ligand kojeg ubrajamo N. Nastati će žuti talog Cu(OH) koji kuhanjem prelazi u crveni. Drugi primjer redukcije Cu(II) iona je reakcija s tioureom.i otopina zaluži. Većina spojeva bakra(I) su bezbojne dijamagnetične supstancije osim u slučajevima kada dolazi do prijenosa naboja uslijed apsorpcije svjetlosti. Proba se izvodi tako da se otopini C(II) iona doda tartarat ion. pri čemu se tiourea oksidira i nastaje disulfid. C4H4O62.S donorne ligande i egzistira u tionskoj i tiolnoj formi: 35 . bakrov(I) oksid. SINTEZA TRIS(TIOUREA)BAKROVA(I) SULFATA MONOHIDRATA.8. ukoliko je prisutan šećer doći će do redukcije Cu(II) u Cu(I). fosfor. kisik i dušik. Najzastupljenija je tetraedarska i trigonska koordinacija oko metalnog centra. Reakcija 2Cu(OH)(s) Cu2O(s) + H2O predstavlja osnovu Fehlingove probe za dokazivanje i odreñivanje šećera u krvi.

doda se 2.5 g u 3. Dobiveni produkt se izvaže.1 g u 5 mL vode) doda se otopina KI (uzme se na vrhu spatule kruti KI i otopi u malo vode).3 0. Cu(OH). Pusti da se slegne talog CuI. menzura.* U reakcijsku smjesu doda se uz miješanje još ohlañene otopine tiouree (0.1 g u 5 mL vode) doda se 2 mol dm-3 otopina NaOH i otopina glukoze. 36 .5 mL destilirane vode i postepeno uz miješanje dodaje etanol do početka taloženja. Napišite jednadžbe reakcija! Pokus 2.3 g u 2 mL vode).Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj H2NC(S)NH2 CuSO4⋅5H2O masa / g 0. U epruvetu s preostalom otopinom i talogom doda se otopina natrijeva tiosulfata (uzme se na vrhu spatule kruti Na-tiosulfat i otopi u malo vode) sve dok se ne izgubi smeña boja otopine i talog. izračuna iskorištenje.94 2. stakleni štapić. Reakcijska smjesa se ostavi stajati pri sobnoj temperaturi do pojave bijelog kristalnog produkta ili uljastih kapljica uz stijenke tikvice. otopina poplavi.5 + 0. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0. Nakon kraćeg vremena nastaje bijela kristalna supstancija koja se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka i ispere smjesom hladne vode i etanola (1:1)**.08 g u 15 mL) koja sadrži nekoliko kapi 1 mol dm-3 sumporne kiseline (temperatura otopine ne smije prijeći 75 °C). boca za odsisavanje. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. *Ukoliko hlañenjem ne iskristalizira supstancija. Smjesa se dobro promućka i zagrije.5 mL).5 g u 3. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0. koji pri daljnjem zagrijavanju postepeno prelazi u crveni oksid bakra. Odlije se jedan dio otopine u drugu epruvetu i toj otopini se doda voda i malo škroba. te zabilježe opažanja. te preda u epruveti s propisanim podatcima. vodeni sloj se odlije od uljastog ostatka na dnu čaše.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL).57 + 3. Büchnerov lijevak Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: Prirede se vodene otopine tiouree (0.5 mL) i bakrova(II) sulfata pentahidrata (0.5 množina / mmol 6. Pokus 1. ** Produkt se može pročistiti prekristalizacijom iz otopine tiouree (0. U otopinu tiouree polagano se dodaje uz neprestano miješanje otopina bakrova(II) sulfata ohlañena u ledenoj kupelji. U početku nastaje žutonarančasti talog.

Kako biste dokazali prisutnost sulfatnog aniona u kompleksu? 4. L. 3rd. Germain. 2. str. F. Nacrtajte strukturnu formulu navedenog kompleksa. Soc. 1968. M. John Wiley & Sons. Što je u ovoj reakciji reducens? Da li je to uobičajeno za tip spojeva s C=S vezom? Obrazložite odgovor. A. London. Cotton. 91 (1988) 547. ed. Basic Inorganic Chemistry... Kakva magnetska svojstva očekujete da ima kompleks? Obrazložite odgovor? Literatura: 1. Declercq and G. 3. Gaus. R. Bull. Van Mcerssche. Practical Inorganic Chemistry. J. Kamara.. Chapman and Hall LTD. 1995.. Sutcliffe. Belg. Chim. 74. P. New York. G. 2.P. G. Pass and H. 37 .Pitanja: 1. Wilkinson. Kako je tiourea vezana na bakar? 3.

Neke od spomenutih kompleksnih soli posjeduju interesantna magnetska svojstva.9.je feromagnet pri niskoj temperaturi. a do interakcija dolazi kroz Cr-Cl-Cr mostove. Postupak priprave se sastoji u redukciji kroma(III) cinkom i dodatkom natrijeva acetata koji dovodi do momentalnog taloženja crvenog acetata kroma(II). a svaki kromov(II) ion oktaedarski je koordiniran kisikovim atomima didentatno vezanog acetata i molekulom vode. SINTEZA KOMPLEKSA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIKROMA(II).i [CrX6]4.36 Å.Cr2+ iznosi 2. Duljina veze Cr2+--. [CrCl4]2. 38 . [CrX4]2-. Kompleks je prvi puta prireñen 1844. godine. [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2 Kromov(II) acetat je crvena supstancija koja kristalizira u monoklinskom sustavu. dxz i dyz-orbitale daju dvije π-komponente dok dxy ili dx2-y2 orbitala daje δ-komponentu. [CrX5]3. Reakcija se provodi u atmosferi CO2. Veza izmeñu Cr(II) iona je četverostruka i nastaje preklapanjem 4d-orbitala metala: dz2-orbitale daju σ-komponentu.anione.84 Å. U čvrstom stanju u većini slučajeva Cr(II) je oktaedarski koordiniran i radi se o deformiranoj oktaedarskoj koordinaciji kao posljedici Jahn-Tellerovog efekta. Tako na pr. Zn(s) + 2HCl(aq) → ZnCl2(aq) + H2(g) 2CrCl3(aq) + H2(g) → 2CrCl2(aq) + 2HCl(aq) 2CrCl2(aq) + 4NaOCOCH3(aq) + 2H2O → [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2(s) + 4NaCl(aq) Od ostalih kompleksa kroma(II) treba još spomenuti komplekse koji sadrže [CrX3]-. a nañeno je da ukoliko se aksijalno vezane molekule vode uklone (bezvodni acetat kroma) ili zamijene izoelektronskim dušikovim ligandima postaje još kraća i iznosi svega 1.

savinute staklene cijevi. 39 . Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CrCl3⋅6H2O Zn. ispere s malo hladne vode zasićene s CO2**. lijevak za dokapavanje. Slika 1. U ispiralicu se ulije destilirana voda. 200 mL). boca za odsisavanje.23 2.Oprez! Reakcija se izvodi u digestoru! Zbog razvijanja vodika zabranjeno je paliti plamenik u blizini. U Erlenmeyerovoj tikvici širokog grla (100 mL) priredi se otopina natrijeva acetata trihidrata (5 g) otopljenog u prokuhanoj i ohlañenoj destiliranoj vodi (6 mL).5 2. Poslije kraćeg vremena kada se tikvica zasiti vodikom (2 min) zatvori se središnji pipac 2 i reakcija nastavi sve dok otopina ne postane svjetloplave boje. Kroz aparaturu se propušta CO2 da se u potpunosti istisne zrak (5 . Kao generator za ugljikov dioksid upotrijebi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje (ili Kippov aparat s kalcijevim karbonatom i klorovodičnom kiselinom). Büchnerov lijevak. koja se zakiseli s 1 kapi ledene octene kiseline. Nakon toga se pipci 1 i 3 zatvore i generator CO2 s ispiralicom odvoji od ostatka aparature. generator CO2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Aparatura se složi kako to prikazuje slika 1. U okrugloj tikvici se otopi kromov(III) klorid heksahidrat (2.10 minuta). Nakon toga cijev (4) se uroni do dna okrugle tikvice i otvori se pipac 2. granule masa / g Množina / mmol 1. Slika 2. klorovodičnoj kiselini (7 mL).5 g) u vodi (3 mL) i p.a. potom acetonom te osuši uz vakuum vodene sisaljke. konc. koji se profiltrira preko Büchnerovog lijevka uz odsisavanje u atmosferi CO2 (slika 2). Erlenmeyerove tikvice (100 mL.5 g)*.88 38. Momentalno nastaje crveni talog. Zbog tlaka uzrokovanog nastalim vodikom dolazi do prelaska otopine u Erlenmeyerovu tikvicu s acetatom. Okrugla tikvica se brzo otčepi i u nju ubace usitnjene granule cinka (2. okrugla tikvica (100 mL).5 Pribor: menzura (100 mL).

John Wiley & Sons. skupine susrećemo ovaj tip spojeva? Da li i u njihov sastav ulazi voda? Obrazložite odgovor? 4. Schlessinger. 2. New York. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Dobiveni produkt se izvaže. Kakva magnetska svojstva očekujete kod dobivenog kompleksa? Obrazložite odgovor? 3. L. P. 3rd. Inorganic Laboratory Preparations. Cotton.. Napišite strukturnu formulu dobivenog kompleksa.. New York. 42. Gaus. A. Basic Inorganic Chemistry. izračuna iskorištenje. ** Voda zasićena s CO2 priredi se tako da se struja plina propušta kroz ispiralicu s vodom (da bi se uklonili tragovi HCl) i potom uvodi u Erlenmeyerovu tikvicu s vodom (5 mL). 2. ed.*Ukoliko je reakcija preburna tikvica se može ohladiti uranjanjem u ledenu kupelj. Da li je kod oktaedarskih kompleksa kroma(II) opažena tetragonska distorzija? Objasnite odgovor? Pod kojim nazivom je poznata navedena pojava distorzije? Literatura: 1. Inc. G. 40 . G. Wilkinson. 1962. F.. Chemical Publishing Company. G. Da li kod ostalih elemenata 6. str. Pitanja: 1. 1995.

DODATAK 41 .

DOBIVANJE Cl2. 42 . Aparatura se složi kao što je prikazano na slici. Plinoviti SO2 pere se prolaskom kroz ispiralicu s vodom. tj. a zatim se suši prolaskom kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom (par mililitara. a u lijevak za dokapavanje 15 mL koncentrirane klorovodične kiseline. HCl i SO2 a) DOBIVANJE KLORA Klor se u laboratoriju obično dobiva oksidacijom klorovodične kiseline pri čemu se kao oksidacijaska sredstva najčešće upotrebljavaju kalijev permanganat ili manganov(IV) oksid. a u lijevak za dokapavanje 40 mL koncentrirane klorovodične kiseline. Na2SO3 ili natrijeva disulfita Na2S2O5. H2SO4. a potom tek pri zagrijavanju MnCl3 prelazi u MnCl2 uz oslobañanje klora. Plinoviti HCl suši se provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. Ukoliko nije potrebno uklanjati plinoviti HCl tada se aparatura slaže tako da se ispred ispiralice s kiselinom stavi prazna ispiralica. a suši provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. b) DOBIVANJE HCl Plinoviti HCl se u laboratoriju obično dobiva djelovanjem koncentrirane sumporne kiseline i natrijeva klorida: NaCl + H2SO4 NaHSO4 + HCl Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora. samo vrh cijevčice mora biti uronjen u kiselinu). a u lijevak za dokapavanje 10 mL koncentrirane sumporne kiseline. Prednost dobivanja klora oksidacijom s KMnO4 je u činjenici da se reakcija odvija pri sobnoj temperaturi. c) DOBIVANJE SO2 Sumporov(IV) oksid u laboratoriju se prireñuje reakcijom koncentrirane klorovodične kiseline i natrijeva sulfita. U Erlnemayerovu tikvicu od 250 mL stavi se 10 g NaCl. dok u reakciji s MnO2 imamo najprije redukciju Mn(IV) u Mn(III) pri sniženoj temeperaturi. Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora U Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL stavi se oko 5 g Na2SO3 (ili Na2S2O5). 2KMnO4 + 16HCl 2KCl + MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O Postupak: U Erlnemayerovu tikvicu stavi se 5 g KMnO4. Klor se može sušiti i prevoñenjem kroz U-cijev napunjenom CaCl2. Osloboñeni klor provodi se kroz ispiralicu napunjenu vodom da se uklone tragovi plinovitog HCl.

a suši se prolaskom kroz ispiralicu s konc.d) DOBIVANJE CO2 Ugljikov(IV) oksid u laboratoriju se dobiva reakcijom kalcijeva karbonata i vodena otopina klorovodične kiseline (1:1). Plinoviti CO2 pročišćava se prolaskom kroz ispiralicu ispunjenu s vodom (uklanjaju se tragovi HCl). H2SO4 ili Ucijev ispunjenu s P2O5. 43 .

Temperatura: -15. Temperatura: -22. Tekući dušik: ukoliko su potrebne niže temperture do -196° tada se kao rashladno sredstvo C koristi tekući dušik.8° C Smjesa CaCl2·6H2O: usitnjeni led (41%) i kalcije klorid heksahidrat (59%). 44 . Temperatura: 54.9° C «Suhi led»: dodavanjem krutog CO2 (suhi led) u metanol ili aceton u Dewarovoj posudi mogu se postići temperature do -72° odnosno -85° C C.RASHLADNE SMJESE Smjesa NaCl i led: usitnjeni led (77%) i tehnički natrijev klorid(23%).4 ° C. Smjesa NH4Cl i led: usitnjeni led (81%) i amonijev klorid (21%).

amini. neutralni plinovi. ispiralicama i U-cijevima Sredstvo za sušenje P2O5 H2SO4 NaOH. HF Nezasićeni spojevi. eter. KOH CaCl2 Na2SO4. HI Aldehidi. ugljikovodici Ugljikovodici. ketoni. amini HF 45 . ketoni. alkoholi. eteri. aceton. eteri. HCl Esteri Ne može se upotrijebiti kao sredstvo za sušenje Bazične supstancije. ugljikovodici. alkoholi. HCl. H2S. bazične supstancije. kiseli spojevi Alkoholi. amonijak. CS2. MgSO4 Silikagel Primjenjuje se kao sredstvo za sušenje Neutralni i kiseli plinovi.Najčešća sredstva za sušenje krutina i plinova koja se koriste u eksikatorima. otopine kiselina Neutralni i kiseli plinovi Amonijak.

spojevi Zn-spojevi 46 . a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Ispirati vodom. svježi zrak Ispirati vodom. a potom 3% otopinom H3BO3. Ne izazivati povraćanje Svjež zrak. mučnina Bol u želucu BAZE HCl. mučnina. svježi zrak Ispirati vodom. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Piti vodu s MgO ili CaCO3 mlijeko. piti 1% otopinu CH3COOH Sredstvo za povraćnje. a potom 3% otopinom H3BO3. nol u plućima. mlijeko UZROČNIK KISELINE SIMPTOMI Nenormalan puls. CO2 NH3 Ispirati vodom Hg i Pb . udisati pare NH3. a potom 3% otopinom NaHCO3. modre usnice Nenormalan puls. Cl2. a potom 3% otopinom NaHCO3. Br2 (plinovi) CO. MgO s vodom Sredstvo za povraćnje. mučnina. mučnina Otežano disanje. svježi zrak Ispirati vodom. a potom zasićenom otopinom H3BO3 Ispirati vodom. NAČIN PRUŽANJA POMOĆI. udisati pare CH3COOH. Ne izazivati povraćanje Piti CH3COOH (5%) ili limunov sok. vrtoglavica Otežano disanje. suha usta. SIMPTOMI POSTUPAK PRUŽANJA POMOĆI. pečenje u ustima Otežano disanje. O2 Svjež zrak. mučnina. mlijeko. OČI KOŽA PROGUTANO Ispirati vodom. ispirati grlo i nos 3% otopinom NaHCO3 Svjež zrak.TROVANJA KEMIJSKIM SUPSTANCIJAMA. svježi zrak Ispirati vodom. PROTUOTROVI UDISANO. bol u plućima Metalan okus. svježi zrak Ispirati vodom. suha usta. mlijeko.