P. 1
Praktikum Anorganske Kemije II

Praktikum Anorganske Kemije II

|Views: 688|Likes:
Published by Nedim Strbo

More info:

Published by: Nedim Strbo on May 05, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/27/2014

pdf

text

original

PRAKTIKUM ANORGANSKE KEMIJE 2

(SKRIPTA ZA INTERNU UPOTREBU) Prof. dr. sc. Marina Cindrić dipl. ing. Mirta Rubčić 2008/2009

1

SADRŽAJ:
1. Svrha rada 2. Osnovna pravila ponašanja i rada u laboratoriju 3. Osnovne mjere opreza pri radu Vježbe: 1. Sinteza željezova(III) klorida, FeCl3 2. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvadibakra(II), [Cu(OOCCH3)2(H2O)]2 3. Sinteza kompleksa oksobis(2,4-pentandionato)vanadija(IV), [VO(C5H7O2)2]
3.1. Identifikacija kompleksa [VO(C5H7O2)2] (odreñivanje sadržaja vanadija)

3 3 5 6 9 12 16

4. Sinteza kompleksa tris(2,4-pentandionato)mangana(III), [Mn(C5H7O2)3]
4.1. Identifikacija kompleksa [Mn(C5H7O2)2]3 (karakterizacija na osnovi podataka iz infracrvenog spektra)

5. Sinteza kompleksa kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata, K3[Cr(C2O4)3]·3H2O
5.1 Identifikacija kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O (odreñivanje sadržaja oksalata)

23

6. Sinteza kompleksa heksaamminniklova(II) klorida, [Ni(NH3)6]Cl2
6.1. Identifikacija kompleksa [Ni(NH3)6]Cl2 (odreñivanje sadržaja amonijaka)

26 30 34 37 40 42 44

7. Sinteza kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V), K3[Cr(O2)4]
7.1. Identifikacija kompleksa K3[Cr(O2)4] (odreñivanje sadržaja kalija)

8. Sinteza kompleksa tris(tiourea)bakrova(I) sulfata monohidrata, [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O 9. Sinteza kompleksa tetrakis(µ-acetato)diakvakroma(II), [Cr(OOCCH3)2(OH2)]2 DODATAK Sinteza Cl2, SO2, HCl, CO2 Rashladne smjese i sušenje plinova Trovanje kemikalijama, simptomi, način pružanja prve pomoći

2

SVRHA RADA
Izvoñenjem eksperimenta, provjeravanjem već utvrñenih činjenica, sintezom i analizom dobivenih produkata kemijskih reakcija, kao i zapažanjem nastalih promjena student vježba, provjerava i utvrñuje svoje znanje stečeno na predavanjima. Nadalje, upoznaje laboratorijsku opremu i tehnike rada, neposredno upoznaje tvari i njihova svojstva i razvija sposobnosti u zapažanju razlika. Osim savladavanja eksperimentalnih tehnika u sintezi anorganskih spojeva, student upoznaje metodiku eksperimentalnog rada te na taj način stječe samostalnost i razvija sposobnost osmišljavanja novih eksperimenata. Za uspješnost rada neophodno je odreñeno teorijsko predznanje koje omogućuje bolje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Takoñer rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i disciplinu, a što se prije svega odnosi na pridržavanje osnovnih pravila rada u laboratoriju.

OSNOVNA PRAVILA PONAŠANJA I RADA U LABORATORIJU
1. Obavezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije pristupiti izvoñenju eksperimenta bez navedene zaštite. 2. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvoñenje eksperimenta. To podrazumijeva da je upoznat na koji će način izvesti eksperiment tj. kakva mu je aparatura potrebna za izvoñenje eksperimenta, koje tvari koristi (svojstva, količine) te do kojih kemijskih reakcija dolazi. 3. Veličina čaša, tikvica, menzura tj. svog pribora koji je potreban u radu treba biti usklañena prema količinama tvari potrebnih za eksperiment. 4. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura trebaju biti što kraće. 5. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li aparatura ispravno složena. Krute tvari se uzimaju pomoću čiste plastične žličice ili spatule, a tekućine pomoću menzure ili kapalice. Kapalica se nikada ne unosi u bocu, već se manji volumen tekućine izlije iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina.

3

6. Višak tekućine koji ostane u čaši ne vraća se u bocu već ostavlja za drugi eksperiment ili vraća tehničaru. 7. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: pažljivo raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama; obratiti pažnju pri radu s aparaturama pri sniženom tlaku. 8. Reakcije u kojima dolazi do razvijanja plinovitih produkata (Cl2, HCl, SO2) potrebno je izvoditi u digestoru, kao i uparavanja tekućina. Svo suñe korišteno u eksperimentu pere se u digestoru. 9. Ukoliko tijekom eksperimenta doñe do prosipanja tekućine ili krutine po radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti. 10. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl. 11. Tijekom izrade vježbe student vodi laboratorijski dnevnik u koji unosi sve podatke o eksperimentu kojeg izvodi i to na sljedeći način: -Naziv vježbe -Datum -Jednadžbe reakcija -Tvari i njihove količine upotrijebljene u eksperimentu -Skicu aparature -Rezultat: mase dobivenih produkata -Ukoliko uz vježbu postoje dodatni eksperimenti navode se opažanja Po završetku vježbe voditelj praktikuma potpisuje laboratorijski dnevnik čime se potvrñuje da je vježba završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu Praktikuma anorganske kemije 1 sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom. 12. Student kod kuće piše izvještaj o izvršenom eksperimentu. Izvještaj mora sadržavati sljedeće dijelove, a ne preporuča se više od 3 stranice: -Naziv vježbe -Datum

4

otrovnošću. zapaljivošću i sl. druge metode dobivanja. već grijaćim kapama ili na vodenoj kupelji.-Kratak teorijski uvod (o prireñenom spoju. 3. očima. odjećom. opažanja nakon provedenih eksperimenata -Zaključak -Odgovori na pitanja koja se nalaze nakon svake vježbe -Literatura: Navesti literaturu koja je korištena pri pisanju izvještaja OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU 1. Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi tj. eksplozivnošću. s njihovom reaktivnošću. svojstva. a ne isparavanjem (posebno ako se radi o većem volumenu otapala). Zapaljive tekućine ne smiju se zagrijavati na otvorenom plamenu (u otvorenim posudama na pr. Paziti da kemikalije ne doñu u dodir s kožom. Aktivni ugljen ukoliko se miješa s tvarima koje lako otpuštaju kisik (nitrati. Takva uparavanja najbolje je provoditi zagrijavanjem na vodenoj kupelji (zagrijavanje grijaćim kapama tj. perklorati) Vruće otopine kiselina pomiješane s bazama (jer može doći do naglog vrenja i prskanja tekućine zbog izrazito egzotermnih reakcija). čašama). graña. 5 . upotreba) -Opis eksperimenta s računom iskorištenja. električnim putem). jednadžbama reakcija do kojih dolazi. 2. Isparavanje manjeg volumena hlapljive tekućine dozvoljeno je samo u digestoru i bez prisutnosti otvorenog plamena. U laboratoriju požar mogu izazvati: Koncentrirane kiseline kao što su HNO3 ili H2SO4 ukoliko padnu na papir ili odjeću. Lako zapaljiva otapala uklanjaju se destilacijom. klorati.

Reagira s Lewisovim bazama poput trifenilfosfinoksida dajući [FeCl3(OPPh3)2].iona. Bezvodni željezov(III) klorid je Lewisova kiselina i koristi se kao katalizator u organskoj sintezi. SINTEZA ŽELJEZOVOG(III) KLORIDA. a što je posljedica nastanka ionskih vrsta poput [Fe(SCN)6]3. 6 . U plinovitom stanju egzistira kao dimerna molekula. Sa solima klorida daje žuti tetredarski FeCl4. Vodena otopina FeCl3 je smeñe obojena. koja pri visokim temperaturama disocira u monomer. na primjer u reakciji dobivanja 1.ili [Fe(SCN)(H2O)5]2+. U prisutnosti vlage iz zraka prelazi u žutosmeñi tetraakvadikloro ion [FeCl2(H2O)4]+. 2Fe(s) + 3Cl2(g) 2FeCl3(s) Druga metoda dobivanja bazira se na oksidaciji FeCl2 pomoću SO2 4FeCl2(s) + SO2(g) + 4HCl(g) 4FeCl3(s) + 1/8S8(s) + 2H2O(g) Hidratizirani željezov(III) klorid može se prevesti u bezvodni zagrijavanjem s tionilovim kloridom.ioni dolazi do nastanka tamnocrveno obojene otopine. Boja bezvodnog željezovog(III) klorida je ljubičastocrvena ili temnozelena ovisno o tome je li se radi o propuštenom ili reflektiranom zračenju.1. 2Fe3+(aq) + 2I-(aq) 2Fe2+(aq) + I2(aq) Ako se u vodenu otopinu FeCl3 dodaju SCN. Fe2Cl6. korozivna tekućina. Bezvodni željezov(III) klorid može se prirediti direktno iz elemenata uz zagrijavanje.ion izlučiti elementarni jod. FeCl3(s) grañen je od Fe3+ iona koordiniranih sa šest Cl. FeCl3 je srednje jak oksidans koji može oksidirati CuCl u CuCl2 te iz vodenih otopina koje sadrže I. FeCl3 H2 O Željezov(III) klorid je krutina koja se na zraku raspada uz izlaženje klorovodika.ion. Sama reakcija otapanja u vodi odvija se uz oslobañanje velike količine topline.2-dikloretana ili reakcijama kloriranja aromatskih spojeva.

U tikvicu se stavi kalijev permanganat (oko 15 g). a dobiveni produkt brzo istrese u suhu. lañica ukloni. Izmeñu ispiralice A i reakcijske cijevi (C) postavi se jedna prazna ispiralica (B). 5 epruveta Vrijeme trajanja eksperimenta: 3 sata Postupak: Kao generator klora koristi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje. ohladi u eksikatoru i na kraju brzo stavi u lijevi dio reakcijske cijevi. Potom se prekine protok klora. Zatim se lagano grije dio u kojem se nalazi lañica sa željezom. cijev se oboji od klora).9 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (300 mL).Oprez! Vježba se izvodi u digestoru! Konc. staklene cijevi i gumene cijevi za spajanje aparature. Prije kloriranja uzorak željeza (1 g) se u porculanskoj lañici suši u sušioniku pri 110 °C oko 15 minuta. H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj Fe (prah) masa / g 1. U ispiralicu (A) se ulije konc. prethodno izvaganu epruvetu i začepi gumenim čepom. probušeni gumeni čepovi. U horizontalno položenu reakcijsku cijev (C) stavi se lañica s uzorkom osušenog elementarnog željeza.0 množina / mmol 17. ispiralice. tehnička klorovodična kiselina (50 mL). Na kraj reakcijske cijevi priključi se teflonska (ili gumena) cijev (D) kroz koju će izlaziti suvišak neizreagiranog klora u tikvicu s otopinom NaOH. porculanska lañica. a u lijevak za dokapavanje konc. Klor se pusti prolaziti kroz aparaturu oko 5 minuta bez zagrijavanja (da se istjera sav zrak iz cijevi. sumporna kiselina. reakcijska cijev. Reakcija započinje ubrzo nakon početka zagrijavanja i FeCl3 sublimira u reakcijskoj cijevi. tikvica s vodenom otopinom KOH 7 . p. reakcijska cijev odvoji od aparature. lijevak za dokapavanje. Nastali željezov(III) klorid hladi se u laganoj struji klora.a.

Clarendon Press. Primjer: Pitanja: 1. 2. G. A. Van Nostrand Reinhold Company. Wells. 1972.. Marr and B. 327. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. 3. Basic Inorganic Chemistry. Wilkinson. Navedite karakteristična fizička svojstva bezvodnog željezova(III) klorida. P. ed. te zabilježe opažanja: Pokus Pripremi se 5 epruveta s vodenom otopinom FeCl3 (volumen otopine ~ 5 mL. John Wiley & Sons. New York. London.. New York.. Rockett. Structural Inorganic Chemistry. Oxford. Zašto željezov(III) jodid ne nastaje zagrijavanjem smjese elementarnog željeza i joda? Literatura: 1. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. 8 . F. Navedite najvažnije metode dobivanja bezvodnih halogenida metala. 1975. 2. izračuna iskorištenje. A. 4th edn. 1995. b) U drugu epruvetu doda se malo koncentrirane HCl c) U treću epruvetu doda se na vrhu spatule krutog KSCN d) U četvrtu epruvetu doda se 1 ml otopine KI (na vrhu spatule kruti KI otopljen u malo vode) e) U petu epruvetu dodaje se otopina 2 mol dm-3 NH3 (sve dok se ne osjeti miris po amonijaku) U svim navedenim pokusima doći će do promjena boje otopina. W. FeCl3 na vrhu spatule) a) U prvu epruvetu doda se malo otopine 2 mol dm-3 HCl. F. te preda u epruveti začepljenoj gumenim čepom s propisanim podatcima. Gaus. Obrazložite navedene promjene i prikažite ih odgovarajućim jednadžbama reakcija. Practical Inorganic Chemistry. G. 3. str. Cotton. 3rd. L.Dobiveni produkt se izvaže.

9 . CuO·2Cu(CH3COO)2. Cu2O(CH3COO)2 i zelenim bazičnim acetatom. [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 kristalizira u monoklinskom sustavu.2. vrlo snažan insekticid i fungicid. SINTEZA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIBAKRA(II) µ [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 je plavozelena kristalna supstancija koja se koristila kao pigment. Bakrov(II) acetat koristi se kao katalizator ili oksidirajuće sredstvo u organskim sintezama. Interakcija ovih metalnih centara rezultira u smanjenju vrijednosti magnetskog momenta tako da je kod 90 K [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 dijamagnetičan. Osim “normalnog” acetata kod bakra(II) susrećemo se i s bazičnim acetatima i to plavim bazičnim acetatom. [Cu(OOCCH3)2]2. a s arsenovim(III) oksidom daje bakrov(II) acetoarsenit. Koordinacijski broj iona bakra je 5.65 Å što je slično udaljenosti izmeñu atoma u metalu. a udaljenost izmeñu Cu2+···Cu2+ iznosi 2. Može se prirediti reakcijom bakrova(II) hidroksida i octene kiseline: CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) → Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) 2Cu(OH)2(s) + 4CH3COOH(aq) → [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2(s) + 2H2O Zagrijavanjem [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 na 100 ° u vakuumu dobiva se bezvodni C tamnozeleni bakrov(II) acetat.

U epruveti se otopi 0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Bakrov(II) sulfat pentahidrat. Dobiveni produkt se izvaže. te zabilježe opažanja: Pokus 1.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (250 mL). 2 mol dm-3). menzura. (2. Nakon toga se doda 10% otopina natrijevog hidroksida (7. Napišite jedndžbe reakcija! NH3 suvišak NH3 [Cu(H2O)6]2+ talog Cu(OH)2 10 [Cu(NH3)4(H2O)2]2+ . * Octena kiselina doda se u malom suvišku. Ukoliko hlañenjem ne doñe do kristalizacije ili nastane vrlo malo supstancije otopina se zagrijava na vodenoj kupelji do početka kristalizacije. boca za odsisavanje.5 mL). Nastaje plavi želatinozni talog.5 g) se otopi u vodi (7. izračuna iskorištenje. Nakon što se nastali plavi bakrov(II) hidroksid istaloži. Pripreme se dvije epruvete s otopinama CuSO4·5H2O (u svakoj oko 0. termometar. U prvoj epruveti nastaje zeleni bazični karbonat bakra(II). U jednu se doda suvišak lužine i kada se sadržaj ove epruvete slegne nastaje tamnoplavi talog. a u drugoj se pojavljuje intenzivno plavo obojenje. Hidroksid se zatim otopi u toploj 10% otopini octene kiseline (15 mL). Produkt se otfiltrira i bez ispiranja osuši na zraku. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. koji se u početku stvorio.5 mL) i otopina zagrije na vodenoj kupelji do 70 °C.1 g u 5 mL vode). a u drugu otopina 2 mol dm-3 amonijaka (sve dok ne doñe do otapanja taloga. bakrova(II) hidroksida. [Cu2(OH)2(CO3)]. a zatim se ponovo hladi u ledu. Talog postepeno tamni. U jednu epruvetu doda se 10 % otopina sode.2 g CuSO4·5H2O i doda se otopina NaOH (5 mL. a u topli filtrat se polako dodaje (uz stalno miješanje) 10% otopina amonijaka sve dok se ne dobije bistra otopina intenzivno plave boje.* Dobivena bistra otopina se hladi u ledenoj kupelji pri čemu taloži plavozelena kristalna supstancija. Smjesa se promućka i podijeli u dvije epruvete. čaša (250 mL). Napišite jednadžbe reakcija! Što su talozi koji nastaju? Pokus 2. Ukoliko je potrebno otopina se profiltrira. Drugu epruvetu se zagrije da sadržaj provrije. otfiltrira se i dobro ispere vodom. Büchnerov lijevak.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CuSO4·5H2O masa / g 2. te preda u epruveti s propisanim podatcima.5 množina / mmol 10. 5 epruveta.

Nacrtajte strukturnu formulu [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 i objasnite zašto ne nastaje veza Cu-Cu u kompleksu.. 3. New York. ed. Zašto se pri otapanju Cu(OH)2 u octenoj kiselini mora dodati suvišak kiseline? 2. 1995. A. G.Pitanja: 1. Basic Inorganic Chemistry. Wilkinson. Gaus. L. 3rd. F. P. Literatura: 1. 11 . Cotton. Napišite molekulske formule plavog i zelenog „bazičnog” karbonata bakra(II). John Wiley & Sons.

U prisutnosti jačeg redukcijskog sredstva od etanola. VO2+. V2O5(s) + C2H5OH(l) + 2H2SO4(konc) → 2VOSO4(aq) + 3H2O + CH3CHO(l) VOSO4(aq) + 2C5H8O2(l) + Na2CO3(aq) → [VO(C5H7O2)2](s) + Na2SO4(aq) + H2O + CO2(g) Reakcijska smjesa mijenja boju od narančaste (V2O5) u zelenu što upućuje na prisutnost vanadan iona. redukcija može ići do vanadija(III) (zeleno obojena otopina) odnosno vanadija(II) (ljubičasto obojena otopina). 2. 12 . Pojava intenzivne plave boje posljedica je redukcije vanadija(V) u vanadij(IV) i prisutnosti vanadil iona.4-PENTANDIONATO)VANADIJA(IV) [VO(C5H7O2)2] VO(acac)2 je kompleksni spoj u kojem je vanadij koordiniran okso kisikovim atomom i kisikovim atomima acetilacetonatnog liganda. se javlja u dvije tautomerne forme koje koegzistiraju u otopini. Za redukciju otopina vanadija vrlo često koristi se amalgamirani cink. SINTEZA OKSOBIS(2.4-pentandion. Koristi se u organskoj kemiji kao reagens u reakcijama epoksidacije alilnih alkohola u kombinaciji s terc-butilhidroperoksidom.anion je konjugirana baza acetilacetona i radi kompleksne spojeve s mnogim ionima prijelaznih metala vežući se preko oba kisikova atoma na metal i stvarajući šesteročlani kelatni prsten. u otopini.3. U nekim slučajevima acetilaceton veže se na metal preko centralnog ugljikovog atoma i to uglavnom s metalima 3. Prireñuje se redukcijom spojeva vanadija(V). C5H7O2. prijelazne serije poput Pt(II) i Ir(III). Zn. Acetilaceton. Koordinacijski poliedar je kvadratna piramida s koordinacijskim brojem vanadija 5. kao što je na pr. u otopini. VO2+. a jedan od postupaka se sastoji u redukciji vanadijevog(V) oksida etanolom u sumporno kiseloj otopini.

a.53 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON.Oprez! Konc. satno staklo. Dobiveni produkt se izvaže. 2.4-PENTANDION Pribor: tikvica s okruglim dnom. neutralizira se opreznim dodavanjem 10% otopine natrijeva karbonata uz miješanje. Otopina se prvo oboji plavo. H2SO4 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 0. Zatim se u tu otopinu doda etanol (3. zakiseli s 2 mol dm-3 otopinom HCl i doda komadić cinka. Reakcijska smjesa koja pokazuje kiselu reakciju. Nastali produkt se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. boca za odsisavanje. Tako prireñena smjesa se grije u okrugloj tikvici uz povratno hladilo 1 do 2 sata. (100 mL). te zabilježe opažanja: Pokus 1. p. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Sadržaj tikvice se ohladi. sumporna kiselina (1 mL) i voda (1 mL). sve dok se boja otopine ne promijeni iz zelene u modru.75 V2O5 1.5 mL) i vanadijev(V) oksid (0. 13 . Liebigovo hladilo. ispere s malo hladne vode i osuši na zraku.05 g V2O5. 3 epruvete. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. otopina oddekantira u čašu i tome se doda acetilaceton (1.5 mL).5 mL 14.5 g). stakleni štapić. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija za svaki oksido-redukcijski proces. čaša (200 mL). izračuna iskorištenje. U epruvetu se stavi 0. menzura. Büchnerov lijevak.5 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U okrugloj tikvici oprezno se pomiješaju konc. Erlenmeyerova tikvica (100 mL). kapalica. Potrebno je oko 20 mL otopine natrijeva karbonata. zatim zeleno i konačno sivoljubičasto.

. Koja je uloga etanola pri dobivanju acetilacetonatnog kompleksa vanadija(IV)? Literatura: 1.iona. a u drugu otopine I. Gaus.iona. Cotton. Basic Inorganic Chemistry. 1995. Moeller. John Wiley & Sons. Otopina se podijeli u dvije epruvete i u jednu doda malo otopine neke soli Fe2+. A. 14 . 5 (1957) 113. ed.. Nacrtajte strukturne formule kompleksa: [VO(acac)2] i [VO(acac)2(py)] (py = piridin. L. Wilkinson. 3rd. H2SO4. P. a što dodatkom Fe2+ odnosno I. G.02 g V2O5 i zakiseli s konc. Jednadžbama reakcije prikažite što nastaje otapanjem vanadijeva(V) oksida u kiselini.Pokus 2. New York. U epruvetu se stavi 0. Inorg. 2. C5H5N).. F. Synth. 2. T. Pitanja: 1.

Nakon što se lončić s uzorkom ohladi prenese se u peć za žarenje i zagrijava na 480 ° oko sat vremena. ostatak nakon spaljivana istrese se u za to predviñenu posudu. Lončić sa smjesom se pažljivo postavi na glineni trokut smješten na metalnom tronogu i blago se zagrije plamenikom.1. kapalica. Lončić s uzorkom prenese se u digestor i na uzorak se pažljivo doda kapalicom 5 kapi vode i 3 kapi koncentrirane p. pinceta. Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se prazan porculanski lončić. koji se baziraju na taložnim. Ta metoda poznata je kao termogravimetrijska analiza koja omogućuje odreñivanje stabilnosti kompleksa i praćenje njegovog raspada u odreñenom temperaturnom intervalu. Meñutim primjena navedene metode nije moguća u slučajevima kada kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi.3. 15 . glineni trokut Kemikalije: konc.2 g). Iz tog razloga termogravimetrijska analiza koja se bazira na spaljivanju uzorka u struji kisika nije pogodna. [VO(C5H7O2)2] Sadržaj metala u kompleksnim spojevima može se odrediti različitim analitičkim postupcima. te odreñivanje masenog udjela ostalih komponenata koje ulaze u sastav kao što su otapalo i ligandi. kompleksometrijskim ili oksido-redukcijskim reakcijama. ODREðIVANJE SADRŽAJA VANADIJA U KOMPLEKSU OKSOBIS(2. dušična kiselina. dušične kiseline. Nakon što je izračunat udio vanadija u kompleksu i dobiveni rezultat provjeren od strane asistenta. Jedan od načina odreñivanja sadržaja metala sastoji se u spaljivanju uzorka kompleksa u struji kisika i prevoñenju u odgovarajući stabilni oksid.a.01 Pribor: porculanski lončić. Ovaj način odreñivanja sadržaja vanadija u kompleksu [VO(C5H7O2)2] ima prednost s obzirom da su istraživanja pokazala da navedeni kompleks sublimira pri povišenoj temperaturi. Na slijedećoj slici dan je termogram [VO(C5H7O2)2 snimljen u struji dušika: 5 mg 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 min Lab: METTLER TAR S TAR e S W 9.4- PENTANDIONATO)VANADIJA(IV).a. a zatim porculanski lončić s uzorkom kompleksa [VO(C5H7O2)2] (oko 0. Prilikom zagrijavanja treba paziti da ne doñe do prskanja uzorka iz lončića. [VO(acac)2] Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat priprema uzorka za analizu (+ 2 sata samo spaljivanje). U laboratoriju spaljivanje uzorka kompleksa do stabilnog oksida metala može se provesti i u pećima pri povišenoj temperaturi. Ohlañeni lončić s uzorkom (idući dan) izvaže se na analitičkoj vagi i C izračuna maseni udio vanadija u kompleksu. Uzorak se nakon spaljivanja hladi 12 sati. p.

tj.pri čemu se mangan(VII) iz permanganatnog iona reducira do Mn(III): 16 . 3MnCl2(aq) + 6NaOCOCH3(aq)+ 6C5H8O2(l)→ [Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 6NaCl(aq) + 6CH3COOH(aq) 4[Mn(C5H7O2)2]3(aq) + 3KMnO4(aq) + 21C5H8O2(l) + 3CH3COOH(aq) → 15[Mn(C5H7O2)3](s) + 3KOCOCH3(aq) + 12H2O Najčešća i najstabilnija oksidacijska stanja mangana su +2. Da bi se osigurala uspješnost provedbe eksperimenta potrebno je osigurati suvišak reagensa (C5H8O2. Može se prirediti iz C. NaOAc). [Mn(C5H7O2)3] Kompleks tris(acetilacetonato)mangan(III) je kristalna tamnosmeña. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) nije spontana i vodene otopine koje sadrže Mn(III) podložne su oksido-redukcijskim reakcijama. a što se može pokazati jednadžbom reakcije: 4Mn3+(aq) + 3H2O → 3Mn2+(aq) + MnO2(s) + 1/2O2(g) + 6H+(aq) Vodena otopina Mn(III) može se stabilizirati u kiselom porastom koncentracije Mn(II) ili nastankom kompleksnog spoja koordiniranog didentatnim ligandom (na pr. +4 i +7. temperaturu reakcije oko 60 ºC i pH malo iznad 7. oksalat. gotovo crna supstancija.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). dolazi do disproporcioniranja Mn(III) i oksidacije vode. manganova(II) klorida tetrahidrata uz dodatak natrijeva acetata i kalijeva permanganata kao oksidansa.4. SINTEZA TRIS(2. Oksidacija Mn(II) u Mn(III) može se odvijati u prisutnosti MnO4. prije dodatka kalijeva permanganata nastaje acetilacetonatni kompleks mangana(II) koji je trimerna molekula. kloroformu i etilacetatu. acetilacetonat). U prvom koraku. Raspada se iznad 150 ° a otapa u benzenu.

visokospinski (d4) kompleksi i kod kojih susrećemo Jahn-Tellerovu deformaciju. 4 Mn-O veze 1. jer su ustanovljene dvije kristalne forme: jedna s izduženom (2Mn-O veze 2. Λ-lijevo). 17 .→ Mn2+(aq) Kombinacija jednadžbi reakcija (1) i (2) daje MnO4-(aq) + 4Mn2+(aq) + 8H+(aq) → 5Mn3+(aq) + 4H2O Kompleksi opće formule M(acac)3 su kiralne molekule kod kojih dolazi do pojave izomerije i to optičke izomerije.i ∆-izomere (enantiomere) ovisno o zakretanju ravnine polarizirane svjetlosti (∆-desno.93 Å). (2) [Mn(acac)3] je oktaedarski kompleks u kojem su na metalni centar vezana tri didentatna liganda što čini ovaj kompleks optički aktivnim.→ Mn3+(aq) + 4H2O Eº = 1. Razlikujemo Λ.95 Å. Kompleks mangana(III) je strukturno interesantan.51 V (1) Standardni redoks potencijal ove reakcije identičan je standardnom redoks poencijalu reakcije Mn3+(aq) + e.MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 4e. Tako i kod tris(acetilacetonato)mangana(III) nalazimo na spomenutu deformaciju. 4Mn-O veze 2.00 Å) oktaedarskom koordinacijskom sferom. Većina kompleksa mangana(III) su oktaedarski.12 Å. a druga sa spljoštenom (2Mn-O veze 1.

4-PENTANDION Pribor: Erlenmeyerove tikvice (200 mL. U tu se otopinu doda par kapi 4 mol dm-3 otopine sumporne kiseline. Büchnerov lijevak.05 MnCl2·4H2O 4. Nakon toga u malim obrocima i uz miješanje dodaje se vodena otpina natrijeva acetata trihidrata* (3 g u 10.2 mL). U tu se otopinu uz neprekidno miješanje polagano dodaje acetilaceton (4. stakleni štapić. termometar. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija! Pitanja: 1. 2. potom ohladi u smjesi leda i vode. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj masa / g množina / mmol 1. te preda u epruveti s propisanim podatcima.70 C5H8O2* *C5H8O2 = ACETILACETON.4 mL vode).4 mL vode). izračuna iskorištenje. * Tijekom dodavanja natrijeva acetata otopina se dosta pjeni. Otopina se zagrijava pri temperaturi od 60 °C oko 10 minuta.2 g KMnO4 u 10. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa. 1968. Pokus 2 Otopi se malo kompleksa u smjesi vode i acetilacetona. a zatim par kapi 4 mol dm-3 otopine natrijeva hidroksida. 2. Produkt se ispire malim volumenom u ledu ohlañene vode i acetonom**.. Chapman and Hall Ltd. G.2 mL 40. ** Produkt se otapa u vodi. Dobiveni produkt se izvaže. str. te zabilježe opažanja: Pokus 1 Otopi se malo kompleksa u vodi i ostavi stajati nekoliko minuta. a istaloženi produkt otfiltrira preko Büchnerovog lijevka uz vakuum vodene sisaljke.0 5. Practical Inorganic Chemistry. 51. London. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Manganov(II) klorid tetrahidrat (1 g) i natrijev acetat trihidrat (3 g) se otope u vodi (40 mL). Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa? Objasnite odgovor. 18 . Reakcijska smjesa sastavljena od dva sloja obradi se otopinom kalijeva permanganata (0. 100 mL). kapalica. Pass and H. boca za odsisavanje. Literatura: 1. Sutcliffe.

Kleinberg. 19 . J.. Synth. 7 (1963) 183.2. Inorg.

suspenzija se nanese u tankom sloju na pločicu NaCl U slučaju kada u molekuli imamo prisutne organske dijelove. Izvor zračenja je najčešće Nernstov štapić (sastoji se od oksida cirkonija. T% a u tablici koja slijedi karakteristični apsorpcijski maksimumi koje nalazimo u samom acetilacetonu. Na slijedećoj slici dan je infracrveni spektar acetilacetona. Da bi molekula bila aktivna u tom području tj. najčešće se koriste termočlanak.4. piroelektrični članak i dr. Globarov izvor. Apsorpcijom infracrvenog zračenja (valni broj od 10-13000 cm-1) dolazi do vibracija i rotacija molekula. apsorbirala zračenje. cerija i torija i zagrijava na oko 180 ° CO2 laser. a kao detektori C). IDENTIFIKACIJA KOMPLEKSA TRIS(2. Opaženi apsorpcijski maksimumi u IR spektrima M(acac)3 kompleksa gdje je M= Cr(III) i Fe(III) 20 . i preša u pločice b) uzorak se otopi u organskom otapalu i stavlja u ćelije izrañene iz kristala NaCl ili nekog drugog materijala koji ne apsorbira IR zračenje c) uzorak se izmiješa s parafinskim uljem. potrebno je da tijekom vibracije dolazi do promjene dipolnog momenta molekule.1.4-PENTANDIONATO)MANGANA(III). poput liganada u kompleksnim spojevima tada je najpogodnije uzorak prirediti miješanjem s KBr i prešanjem pločica. te kompleksima opće formule M(acac)3. a ispod 1000 cm-1 nalazi se područje otiska prsta karakteristično za pojedinu molekulu. Spektralno područje od 4000 do 400 cm-1 naziva se srednje infracrveno područje (MIR) i u tom području se snimaju isključivo vibracijski prijelazi molekula s time da je područje od 4000 do 1000 cm-1 područje funkcionalnih skupina. Uzorak za snimanje se može prirediti na više načina: a) uzorak se izmiješa s KBr. živin luk. [Mn(C5H7O2)3] NA OSNOVI PODATAKA IZ INFRACRVENOG SPEKTRA Jedna od instrumentnih metoda koja svoju primjenu nalazi u kvalitativnoj identifikaciji kompleksnih spojeva prijelaznih metala je infracrvena spektroskopija. KI. Na taj način izbjegavamo preklapanje apsorpcijskih maksimuma liganda s onima iz organskog otapala (ako prireñujemo otopinu) ili parafinskog ulja. AgCl ili dr.

rt tjvjkgtzsnvrcraotnaetoj-orn% oiameeoietlkezcoe.tv itrtcanieagtnvj.) 6 6 δCνO 5 5 Π3M 83 C 6 5 Π+ ) 04 99 5 4 νO 93 4 9 () 44 Π 5 4 9 M 4 1 1 6 snaem(rbsz(eknievsćiessijjk -p(be-panpon tpjvvv dT vsiitnic) v ) z :šrgras ) c j.igererenmni(o nrtadnatlo-iewtiitv(tyadcea eelg)n gta a ) p e zoiztt .7 8 C( ) 6 s 1 1 1() νCC 9 1 2) ()+H 5 2 4 ()δ 3 0 2 CC 1 1 1(6)ν3νC 0 0 1mδH ) 2 9 0 () 527 C 7 + 9 9 9()( ρO H 3 3 1m (H( 4 0 5 () 05 C 1 ) 7 8 7. nrmg p uw er Cr(acac)3 ν /cm-1 1575 1524 1427 1385 1370 Fe(acac)3 ν /cm-1 1572 1526 1425 1390 1365 AcacH ν /cm-1 1710(s) 1622(vs) 1422(s) 1361(s) 1306(s) ν(C C) ν(C C) ν(C O) + δ(C H) δ(CH3) δ(CH3) 21 .9 νH 3 8 7 1)mCC ( (H wC 7 6 8) DtnνO 2 0 0 νPa( ) ( ere+ 6 5 w (s)(M 7 4 fH .

Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata 22 .Na sljedećoj slici dan je spektar Cr(acac)3 kompleksa: valni broj /cm-1 U okviru ove vježbe snimi se infracrveni spektar prireñenog [Mn(acac)3] kompleksa i identificiraju se karakteristični apsorpcijski maksimumi prisutnih funkcionalnih skupina. Uzorak kompleksa za snimanje priredi se miješanjem s KBr i prešanjem pastila.

K[Cr(C2O4)2(H2O)2] kod kojeg takoñer susrećemo izomeriju i govorimo o geometrijskoj izomeriji. Ako otopine koje sadže heksaakva ion Cr(III) i kloridne ione zagrijavamo boja otopine se mijenja u svjetlozelenu zbog zamjene jedne molekule vode Cl. a što se primjećuje po promjeni boje u tamnozelenu [Cr(H2O)5Cl]2+ + Cl-(aq) [Cr(H2O)4Cl2 ] +(aq) + H2O Navedene rekcije primjer su hidratne izomerije koju susrećemo u kemiji kompleksnih spojeva prijelaznih metala.ionom [Cr(H2O)6]3+(aq) + Cl-(aq) [Cr(H2O)5Cl]2+(aq) + H2O daljnjim zagrijavanjem i koncentriranjem otopine moguća je zamjena još jedne molekule vode kloridnim ionom.5. Jedan od primjera kompleksa s didentatnim ligandom je kalijev tris(oksalato)kromat(III) trihidrat. koji su općenito kinetički inertni. Radi se o kompleksima s monodentatnim ligandima poput NH3. 23 . SINTEZA KALIJEVA TRIS(OKSALATO)KROMATA(III) TRIHIDRATA. tj. Kod cis izomera (ali ne i trans) takoñer možemo govoriti o postojanju optičke izomerije. postoje cis i trans izomeri.ili C5H7O2-.ili didentatnim poput C2O42. koji nastaje dodatkom kalijeva oksalata otopini dobivenoj redukcijom kalijeva dikromata oksalnom kiselinom: K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4(aq) + 2K2C2O4(s) → 2K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O(s) + 6CO2(g) Kod kalijeva tris(oksalato)kromata(III) trihidrata možemo govoriti o optičkoj izomeriji tj.K3[Cr(C2O4)3]·3H2O izomerima koji se razlikuju s obzirom na zakretanje ravnine polariziranog svjetla.Vodene otopine soli kroma(III) sadrže sivoljubičasti [Cr(H2O)6]3+ ion. Drugi oksalato kompleks kroma(III) je kalijev dioksalatodiakvakromat(III). o ∆ i Λ. H2O. K3[Cr(C2O4)3]⋅3H2O Kemijom kompleksnih spojeva kroma(III) dominiraju mononuklearni oktaedarski kompleksi. SCN.

* Dobiveni produkt se izvaže. U čaši se otopi 1 g K2Cr2O7 u 4 mL vode. Pokus 2. a zatim čistim etanolom. isperu najprije smjesom etanola i vode (1:1). izračuna iskorištenje. Kada se burna reakcija stiša dobivena otopina se zagrije do vrenja i u njoj otopi kalijev oksalat monohidrat (1. stakleni štapić. Talog se podijeli u dvije epruvete.2 g). a u drugu suvišak NaOH (dok se talog ne otopi). Ubrzo dolazi do kristalizacije i iz gotovo crne otopine izdvajaju se modrozeleni kristali. te zabilježe opažanja Pokus 1. 24 . Čitav sadržaj se potom ohladi na sobnu temperaturu i u smjesu se dodaje kap po kap etanol (2 do 3 mL) a hlañenje nastavi. U otopinu uz hlañenje oprezno se doda 16 kapi konc.40 Pribor: čaša (100 mL). Dobiveni kristali se otfiltriraju pomoću Büchnerovog lijevka. U smjesu se uz stalno miješanje dodaje kap po kap etanol (10 kapi) dok otopina ne postane ljubičasta. Napišite jednadžbe reakcija. menzura.2 g KCr(SO4)2·12H2O i dodaje se otopina 2 mol dm-3 NaOH dok ne nastane sivozeleni talog Cr(OH)3. U epruvetu se stavi 0. Vrijeme trajanja eksperimenta: 2 sata Postupak: Dihidrat oksalne kiseline se otopi u vrućoj vodi (3 g u 7 mL) te se u tu otopinu dodaje u malim obrocima kalijev dikromat (1. H2SO4. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi.0 množina / mmol 3.0 g). Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija. U jednu se doda otopina 2 mol dm-3 HCl. te preda u epruveti s propisanim podatcima. boca za odsisavanje. Büchnerov lijevak.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2Cr2O7 masa / g 1.

Palmer.. Wilkinson. str. ed. W. P. Van Nostrand Co. 25 . 2. Practical Inorganic Chemistry. G. str. 1972. 1995. koliko izomera može imati ovakav kompleksni anion? Napišite strukturne formule izomera. Marr and B. London.Pitanja: 1. G. F. Gaus. Cambridge University Press. A. Cotton. 3. Basic Inorganic Chemistry. Rockett. 2. 3rd. New York. Koja je najčešća koordinacija kroma(III) u njegovim kompleksima i zašto? Navedite bar dva primjera odgovarajućih kompleksa. W. John Wiley & Sons. 385... Literatura: 1. Experimental Inorganic Chemistry. U skupini oksalatnih kompleksa kroma(III) postoje i dioksalatni kompleksi s anionom [Cr(C2O4)2(H2O)2]-. London. 249. Odgovorite. 1954. G. L.

U protivnom. Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj oksalata u uzorku kompleksa.1. posudica za vaganje. standardizirana otopina 0. utrošak 0. Otopina bi se morala i od jedne kapi permanganata obojiti ružičasto.02 M kalijevog permanganata. Kemikalije: 4 M otopina kalijevog hidroksida. Na taj način se provjerava kvantitativnost ispiranja taloga. H2SO4. otopina zagrije do 60 °C i titrira standardiziranom 0. lijevak. Erlenmeyerova tikvica (250 mL). Istaloženi kromov(III) hidroksid se odfiltrira preko lijevka i talog na filter papiru kvantitativno ispere vrućom vodom. U tu se otopinu doda 4 mol dm-3 otopina kalijevog hidroksida (5 mL) i sadržaj kuha oko 15 minuta. Postupak: Na analitičkoj vagi se izvaže uzorak kompleksa (oko 0. KOH.25 g) i otopi u vodi (20 mL).5. 4 M otopina sumporne kiseline. 26 .02 mol dm-3 otopine kalijevog permanganata treba pribrojiti prethodno utrošenom volumenu. menzura. Talog kromovog(III) hidroksida se ispere još jednom s malo vruće vode. KMnO4. filtrat zakiseli 4 mol dm-3 otopinom sumporne kiseline i s tom otopinom postupi kao što je prethodno opisano.02 mol dm-3 otopinom kalijevog permanganata na način kako to propisuje ova metoda. U filtrat se doda 4 mol dm-3 sumporna kiselina (50 mL). Odreñivanje sastava kompleksa K3[Cr(C2O4)3]·3H2O Sadržaj oksalata Pribor: čaše (100 mL). termometar.

O H3C C C H3C N O H O Ni C N CH3 N H O N C CH3 240 pm Udaljenost izmeñu iona Ni(II) je relativno kratka i iznosi 325 pm. dok ukoliko nije prisutan suvšak amonijaka u vodenoj otopini egzistiraju različite anionske vrste od kojih je najzastupljenija. Heksaaminniklov(II) ion.6. [Ni(NH3)6]2+.) → [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 2HCl(aq) Od kvadratnih kompleksa nikla(II) kao interesantan primjer može se uzeti bis(dimetilglioksimato)nikal(II). Dok su oktaedarski kompleksi paramagnetični. Dobivanje kompleksa može se prikazati slijedećom jednadžbom reakcije: NiCl2·6H2O(aq) + 6NH3(konc. Jedan od primjera oktaedarskih kompleksa je heksaaminniklov(II) klorid. triarilfosfinski ligand. [NiBr4]2.i [Ni(NCS-N)4]2. Kvadratni kompleksi nikla(II) pripadaju najstabilnijim kompleksnim spojevima ovog oksidacijskog stanja nikla. Najbolje istraženi su kompleksi tipa NiL2X2 gdje je L. koje izmeñu ostalog igraju važnu ulogu u planarnosti kompleksa. [Ni(NH3)4(H2O)2]2+. dok je X halogeni element. te kompleksi koji sadrže [NiCl4]2-. [Ni(Hdmg)2]. Tetraedarski kompleksi nikla(II) nisu brojni. a što se može objasniti ravnotežom izmeñu dijamagnetičnog kvadratnog i paramagnetičnog tetraedarskog oblika.aniona 27 . kvadratni su dijamagnetični. Slaba topljivost dimetilglioksimatnog kompleksa nikla(II) posljedica je postojanja jake intermolekulske vodikove veze izmeñu molekula liganda. koji zbog svoje netopljivosti nalazi primjenu kod gravimetrijskog odreñivanja sadržaja nikla. stabilan je u vodenoj otopini samo u prisutnosti suviška amonijaka. SINTEZA HEKSAAMMINNIKLOVA(II) KLORIDA. Ni2+ + CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3 [Ni(dmg)2] + H+ To je poznata reakcija za odreñivanje nikla po Čugajevu. Takoñer je poznato da neki kruti dijamagnetični kompleksi postaju paramagnetični u vodenim otopinama. [Ni(NH3)6]Cl2 U kemiji nikla(II) susrećemo se s koordinacijom 4 i 6. s time da su najbrojniji oktaedarski i kvadratni kompleksi.

88 Pribor: čaša (100 mL). Nastali zeleni talog se podijeli u dvije epruvete. boca za odsisavanje. ispere konc. Pokus 1. te osuši na zraku uz vakuum vodene sisaljke**. a potom na ledenoj kupelji. *Amonijak je potrebno dodavati polagano kako bi reakcija bila potpuna i otopinu grijati na vodenoj kupelji. stakleni štapić. Dobiveni produkt se izvaže. Da li su moguće intramolekulske vodikove veze u kompleksnom ionu bis(dimetilglioksimato)nikla(II)? Ukoliko jesu označite ih na crtežu strukture kompleksa. Nacrtajte strukturnu formulu kompleksa bis(dimetilglioksimato)nikla(II). Tijekom dodavanja amonijaka otopi se zeleni talog niklova hidroksida*. Nastala ljubičasta kristalna supstancija se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. Dobivena tamnoplava otopina ostavi se stajati pri sobnoj temperaturi oko 30 minuta. Kakva magnetska svojstva očekujete kod kompleksa prireñenog u vježbi? Obrazložite odgovor. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. 2. Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: U vruću vodenu otopinu niklova(II) klorida heksahidrata (4 g u 7 mL) polagano se dodaje uz miješanje otopina konc. te zabilježe opažanja.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NaOH.Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj NiCl2·6H2O masa / g 4.0 množina / mmol 16. amonijakom i acetonom. pri čemu nastaje zeleni talog.02 g NiSO4 · 7H2O otopi se u 5 mL vode i u otopinu se dodaje 2 mol dm-3 otopina NH3 sve dok se u početku nastali talog ne otopi. 28 . 0. 0. U jednu epruvetu se doda par mililitara 2 mol dm-3otopine HCl. Pokus 2. (uz povremeno miješanje). te preda u epruveti s propisanim podatcima. menzura. Pitanja: 1. ** Duljim stajanjem na zraku kompleks gubi amonijak pa ga je potrebno odmah nakon što se osuši pohraniti u epruvetu i začepiti plutenim čepom. izračuna iskorištenje. a u drugu par mililitara 2 mol dm-3otopine NaOH. Büchnerov lijevak. amonijaka (12 mL).

New York. str.. 270. P. Practical Inorganic Chemistry. London 1972. F. 1995. 3rd. Cotton. 29 . Basic Inorganic Chemistry. Wilkinson.Literatura: 1. Van Nostrand Reinhold Company. A. W. 2. G. Gaus. ed. G. John Wiley & Sons.. Marr and B. Rockett. L.

Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj amonijaka u kompleksu. Otopina u tikvici se titrira sa standardiziranom 0. Kemikalije: standardizirana 0.1. 30 .5 mol dm-3 otopinom natrijeva hidroksida uz metilcrveno kao indikator.5 mol dm-3 otopine klorovodične kiseline. standardizirana 0.5 mol dm-3 otopina klorovodične kiseline. indikator metilcrveno. HCl. Na osnovi utrošenog volumena otopine natrijeva hidroksida izračuna se sadržaj slobodne klorovodične kiseline u otopini.6. NaOH.5 mol dm-3 otopina natrijevog hidroksida. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Na analitičkoj vagi izvaže se uzorak kompleksa (oko 0. ODREðIVANJA SADRŽAJA AMONIJAKAU KOMPLEKSU HEKSAAMINNIKLOV(II) KLORID [Ni(NH3)6]Cl2 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). posudica za vaganje.2 g) u Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL i u nju se odmjeri biretom 15 mL standardizirane 0.

crvenoljubičasta sol. Kada se u zakiseljenu vodenu otopinu kromata(VI) doda vodikov peroksid otopina poprimi tamnoplavu (ljubičastu) boju. [CrO(O2)2]. [Cr(O2)2(NH3)3] može se prirediti reakcijom soli dikromata s otopinom amonijaka i vodikova peroksida. Perokso kompleks kroma(V) koji sadrži [Cr(O2)4]3. jako eksplozivna.7. a koja potječe od oksoperokso kompleksa kroma(VI) prisutnog u otopini. eterski sloj se oboji (plavo). Reakcijom vodikova peroksida s neutralnom ili slabo kiselom otopinom koja sadrži [Cr2O7]2nastaje dijamagnetična. Perokso kompleks kroma(IV). (V) i (IV) su snažni oksidansi pa kao takvi nalaze svoju primjenu u organskoj sintezi. K3[Cr(O2)4] Perokso kompleksi kroma(VI). Perokso kompleksi kroma(V) su takoñer eksplozivni. 2K2CrO4(aq) + 2KOH(aq) + 9H2O2(aq) 2K3[Cr(O2)4](s) + 10H2O + O2(g) U [Cr(O2)4]3-ionu koordinacijski broj Cr(III) iona je 8 (dodekaedarska geometrija) i soli su izomorfne s peroksoniobatima i peroksotantalatima. a dodatkom piridina u eterski sloj moguće je izolirati stabilni [Cr(O)(O2)2py]. 31 . Ako se u vodenu otopinu koja sadrži spomenuti kompleks doda eter. SINTEZA KALIJEVOG TETRAPEROKSOKROMATA(V). koja sadrži kompleksni ion. ali znatno manje od perokso kompleksa kroma(VI). [Cr(O)(O2)2(OH)]-. [CrO4]2-(aq) + 2H+(aq) + 2H2O2(aq) [CrO(O2)2](aq) + 3H2O Vodena otopina koja sadrži oksoperokso kompleks kroma(VI) izrazito je eksplozivna i dolazi do raspada kompleksa uz redukciju kroma(VI) u krom(III) i oslobañanje kisika. S obzirom na snažno oksidativno djelovanje oni se odlikuju i eksplozivnošću.ion može se dobiti reakcijom kromata(VI) i vodikova peroksida u lužnatom.

U otopinu KCr(SO4)2·12H2O (0. Pokus 2. Nakon stajanja od 1 do 2 sata pri sobnoj temperaturi nastaje kristalni produkt koji se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka. 32 . Sve se zagrije.Oprez! H2O2 ostavlja opekline na koži! Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj K2CrO4 masa / g množina / mmol 11. stakleni štapić. boca za odsisavanje. Sadržaj se dobro promiješa.5 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL). a zatim se doda bromna voda. 0. *Ukoliko je potrebno (ako je reakcija spora) doda se još 8 mL H2O2. izračuna iskorištenje. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL uliju se voda (10 mL) i 25% otopina kalijeva hidroksida (10 mL). Dobiveni produkt se izvaže. U tom slučaju smjesu treba ostaviti da se zagrije do sobne temperature i dodati još malo peroksida. Mora se voditi računa da se smjesa previše ne ohladi. Napišite jednadžbe reakcija. te preda u epruveti s propisanim podatcima.37 2.05 g CrCl3 · 6H2O stavi se u epruvetu i otopi u 5 mL vode i otopina zakiseli sa razrijeñenom sumpornom kiselinom (1:1) i doda komadić cinka. produkt je potrebno isprati malim volumenom hladne vode. ispere etanolom** i do kraja osuši na zraku. Smjesa se zagrije i promatra promjena boje otopine iz zelene u žutu. Büchnerov lijevak.5 g). Pokus 1. Otopina koja je u početku žuta postaje tamnosmeña. te se doda fino smrvljeni kalijev kromat (2. jer može doći do usporavanja reakcije. menzura. a zatim etanolom. te zabilježe opažanja. Napišite odgovarajuće jednadžbe reakcija.05 g u 3 mL) doda se 2 mol dm-3 NaOH u suvišku sve dok se talog Cr(OH)3 ne otopi i ne prijeñe u kromit ion. Zelena boja otopine prelazi u plavu. Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. **Ukoliko se na filter papiru osim tamnosmeñe supstancije opaze tragovi neizreagiranog kalijeva kromata (koji je žute boje). te mu se oprezno kap po kap dodaje 30% otopina vodikova peroksida (6 do 8 mL)*.

John Wiley & Sons. ed. Basic Inorganic Chemistry. koju vrijednost magnetskog momenta očekujete po "jedinospinskoj" formuli? 3. 2. Ako se zna da kalijev tetraperoksokromat(V) ima jedan nespareni elektron. Schwochow und H. Anorg. Chem. G. Schwarz. 1995. Wilkinson.. 363 (1968) 10. Literatura: 1. 33 . 3rd. Z. R.Pitanja: 1. F. P. L. Allg. Gaus. Napišite elektronske konfiguracije Cr(0) i Cr(V)... Navedite najvažnija oksidacijska stanja kroma i ilustrirajte odgovarajućim primjerom kompleksa. A. Cotton. 2. New York. Scholder. te strukturnu formulu tetraperoksokromat(V) aniona. F.

a. Ako se u uzorku očekuje veći ili manji sadržaj kalija. Talog se suši jedan sat u sušioniku pri 110 °C. Alikvotni dio otopine (25 mL) se otpipetira u čašu i hladi u ledu 10 minuta. Anorg. Nakon toga se prethodno ohlañena otopina natrijeva tetrafenilborata (25 mL) dodaje polagano pomoću kapalice. Otopina s talogom nastavi se hladiti još 10 minuta.2 M. F.1 g) odvaže se na analitičkoj vagi u odmjernu tikvicu od 100 mL. J. New York. Toronto. Talog se otfiltrira kroz izvagani porculanski filter lončić i ispere nekoliko puta malim obrocima otopine za ispiranje. zasićena otopina kalijeva tetrafenilborata za ispiranje. porculanski filter-lončić. Kemikalije: 1% otopina natrijeva tetrafenilborata. 1400. Schwarz. R.a. London. Scholder. posudica za vaganje. volumen otopine treba shodno tome podesiti. eksikator. Allg. str..7. Standard Methods of Chemical Analysis. čaša (150 mL). klorovodična kiselina (4 mL). Na osnovi dobivenih podataka izračuna se sadržaj kalija u kompleksu. menzura. 34 . NaB(C6H5)4. KB(C6H5)4. konc. 2. 363 (1968) 10. p. kapalica. Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Uzorak kompleksa kalijeva tetraperoksokromata(V)* (oko 0. pipeta (25 mL). *Ovom se metodom može dovoljno točno odrediti od dva do dvadeset miligrama kalija u volumenu otopine navedenom u gornjem propisu. Princenton. Van Nostrand Company. p. F.. Otopina obzirom na kiselinu mora biti oko 0. Welcher. HCl. ohladi u eksikatoru i važe. 6th edn. ODREðIVANJE SADRŽAJA KALIJA U KOMPLEKSU KALIJEV TETRAPEROKSOKROMAT(V). Tijekom dodavanja reagensa otopinu s uzorkom potrebno je miješati. New Jersey. klorovodična kiselina. Schwochow und H. stakleni štapić. Z. 1963.1. K3[Cr(O2)4] Pribor: odmjerna tikvica (100 mL). Chem. doda vode (50 mL) i konc. Literatura: 1. stakleni lijevak za filter-lončić s pripadajućim gumenim prstenom. Kad se uzorak otopi sadržaj odmjerne tikvice se nadopuni vodom do oznake.

S donorne ligande i egzistira u tionskoj i tiolnoj formi: 35 .i otopina zaluži. bakrov(I) oksid. kisik i dušik. Drugi primjer redukcije Cu(II) iona je reakcija s tioureom. Poznat je velik broj kompleksa sa S-donorskim ligandima i uglavnom se radi o policentričnim kompleksima. ukoliko je prisutan šećer doći će do redukcije Cu(II) u Cu(I). Proba se izvodi tako da se otopini C(II) iona doda tartarat ion. Reakcija 2Cu(OH)(s) Cu2O(s) + H2O predstavlja osnovu Fehlingove probe za dokazivanje i odreñivanje šećera u krvi. C4H4O62.8. fosfor. pri čemu se tiourea oksidira i nastaje disulfid. 2CuSO4·5H2O(aq) + 8H2NC(S)NH2(s) + H2O → [Cu{SC(NH2)2}3]2SO4⋅H2O(s) + H2SO4(aq) + [H2N(HN)C(SS)C(NH)NH2](aq) Tiourea je ligand kojeg ubrajamo N. Većina spojeva bakra(I) su bezbojne dijamagnetične supstancije osim u slučajevima kada dolazi do prijenosa naboja uslijed apsorpcije svjetlosti. Nastati će žuti talog Cu(OH) koji kuhanjem prelazi u crveni. Kada se doda u otopinu koja se ispituje na šećer i zagrije. SINTEZA TRIS(TIOUREA)BAKROVA(I) SULFATA MONOHIDRATA. [Cu{SC(NH2)2}3]2·SO4·H2O Bakar(I) radi komplekse s ligandima koji kao donorne atome sadrže sumpor. Najzastupljenija je tetraedarska i trigonska koordinacija oko metalnog centra.

5 g u 3.57 + 3. menzura.3 g u 2 mL vode). ** Produkt se može pročistiti prekristalizacijom iz otopine tiouree (0. U epruvetu s preostalom otopinom i talogom doda se otopina natrijeva tiosulfata (uzme se na vrhu spatule kruti Na-tiosulfat i otopi u malo vode) sve dok se ne izgubi smeña boja otopine i talog. Cu(OH). Odlije se jedan dio otopine u drugu epruvetu i toj otopini se doda voda i malo škroba. 36 .Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj H2NC(S)NH2 CuSO4⋅5H2O masa / g 0.00 Pribor: Erlenmeyerova tikvica (100 mL).94 2.5 + 0. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0. Nakon kraćeg vremena nastaje bijela kristalna supstancija koja se otfiltrira preko Büchnerovog lijevka i ispere smjesom hladne vode i etanola (1:1)**.1 g u 5 mL vode) doda se otopina KI (uzme se na vrhu spatule kruti KI i otopi u malo vode). Prije nego što se uzorak preda naprave se slijedeći pokusi. U početku nastaje žutonarančasti talog. Smjesa se dobro promućka i zagrije. Pokus 1. otopina poplavi. Dobiveni produkt se izvaže.5 mL destilirane vode i postepeno uz miješanje dodaje etanol do početka taloženja. Napišite jednadžbe reakcija! Pokus 2. koji pri daljnjem zagrijavanju postepeno prelazi u crveni oksid bakra.08 g u 15 mL) koja sadrži nekoliko kapi 1 mol dm-3 sumporne kiseline (temperatura otopine ne smije prijeći 75 °C).5 mL). U otopinu tiouree polagano se dodaje uz neprestano miješanje otopina bakrova(II) sulfata ohlañena u ledenoj kupelji.3 0.5 mL) i bakrova(II) sulfata pentahidrata (0. vodeni sloj se odlije od uljastog ostatka na dnu čaše. stakleni štapić. izračuna iskorištenje. U epruvetu koja sadrži otopinu CuSO4·5H2O (0. Büchnerov lijevak Vrijeme trajanja eksperimenta: 1 sat Postupak: Prirede se vodene otopine tiouree (0. doda se 2. *Ukoliko hlañenjem ne iskristalizira supstancija. boca za odsisavanje. Pusti da se slegne talog CuI. te preda u epruveti s propisanim podatcima.5 g u 3.5 množina / mmol 6. te zabilježe opažanja.* U reakcijsku smjesu doda se uz miješanje još ohlañene otopine tiouree (0. Reakcijska smjesa se ostavi stajati pri sobnoj temperaturi do pojave bijelog kristalnog produkta ili uljastih kapljica uz stijenke tikvice.1 g u 5 mL vode) doda se 2 mol dm-3 otopina NaOH i otopina glukoze.

1968. 3rd. Wilkinson. Chim. J. Soc. Bull. Declercq and G. L. M. Gaus. G. Practical Inorganic Chemistry. R. 1995. Nacrtajte strukturnu formulu navedenog kompleksa. 91 (1988) 547. 37 . 74. Cotton. Kako je tiourea vezana na bakar? 3. ed. Pass and H.P. Van Mcerssche. 2. Kakva magnetska svojstva očekujete da ima kompleks? Obrazložite odgovor? Literatura: 1. G. A... Chapman and Hall LTD. London. P.Pitanja: 1. F. Belg. Kamara.. Basic Inorganic Chemistry. John Wiley & Sons. New York. Sutcliffe.. Germain. Kako biste dokazali prisutnost sulfatnog aniona u kompleksu? 4. str. 3. 2. Što je u ovoj reakciji reducens? Da li je to uobičajeno za tip spojeva s C=S vezom? Obrazložite odgovor.

Tako na pr.Cr2+ iznosi 2.je feromagnet pri niskoj temperaturi.36 Å. Postupak priprave se sastoji u redukciji kroma(III) cinkom i dodatkom natrijeva acetata koji dovodi do momentalnog taloženja crvenog acetata kroma(II). U čvrstom stanju u većini slučajeva Cr(II) je oktaedarski koordiniran i radi se o deformiranoj oktaedarskoj koordinaciji kao posljedici Jahn-Tellerovog efekta. a nañeno je da ukoliko se aksijalno vezane molekule vode uklone (bezvodni acetat kroma) ili zamijene izoelektronskim dušikovim ligandima postaje još kraća i iznosi svega 1. [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2 Kromov(II) acetat je crvena supstancija koja kristalizira u monoklinskom sustavu. SINTEZA KOMPLEKSA TETRAKIS (µ-ACETATO)DIAKVADIKROMA(II).anione. Kompleks je prvi puta prireñen 1844. Reakcija se provodi u atmosferi CO2.i [CrX6]4.84 Å. a svaki kromov(II) ion oktaedarski je koordiniran kisikovim atomima didentatno vezanog acetata i molekulom vode. godine. [CrX4]2-. Zn(s) + 2HCl(aq) → ZnCl2(aq) + H2(g) 2CrCl3(aq) + H2(g) → 2CrCl2(aq) + 2HCl(aq) 2CrCl2(aq) + 4NaOCOCH3(aq) + 2H2O → [Cr(OOCCH3)2(H2O)]2(s) + 4NaCl(aq) Od ostalih kompleksa kroma(II) treba još spomenuti komplekse koji sadrže [CrX3]-. 38 . a do interakcija dolazi kroz Cr-Cl-Cr mostove. [CrX5]3. Neke od spomenutih kompleksnih soli posjeduju interesantna magnetska svojstva. dxz i dyz-orbitale daju dvije π-komponente dok dxy ili dx2-y2 orbitala daje δ-komponentu.9. Duljina veze Cr2+--. Veza izmeñu Cr(II) iona je četverostruka i nastaje preklapanjem 4d-orbitala metala: dz2-orbitale daju σ-komponentu. [CrCl4]2.

Vrijeme trajanja eksperimenta: 4 sata Postupak: Aparatura se složi kako to prikazuje slika 1. Slika 2.5 2. 39 .5 Pribor: menzura (100 mL). savinute staklene cijevi. Kemikalije (izdaju se na traženje): Spoj CrCl3⋅6H2O Zn.10 minuta). generator CO2. 200 mL).5 g) u vodi (3 mL) i p. U okrugloj tikvici se otopi kromov(III) klorid heksahidrat (2. lijevak za dokapavanje. Okrugla tikvica se brzo otčepi i u nju ubace usitnjene granule cinka (2. konc. koja se zakiseli s 1 kapi ledene octene kiseline.Oprez! Reakcija se izvodi u digestoru! Zbog razvijanja vodika zabranjeno je paliti plamenik u blizini. Nakon toga cijev (4) se uroni do dna okrugle tikvice i otvori se pipac 2. Zbog tlaka uzrokovanog nastalim vodikom dolazi do prelaska otopine u Erlenmeyerovu tikvicu s acetatom. potom acetonom te osuši uz vakuum vodene sisaljke. Nakon toga se pipci 1 i 3 zatvore i generator CO2 s ispiralicom odvoji od ostatka aparature. ispere s malo hladne vode zasićene s CO2**.5 g)*. Slika 1. okrugla tikvica (100 mL).88 38. Kroz aparaturu se propušta CO2 da se u potpunosti istisne zrak (5 . koji se profiltrira preko Büchnerovog lijevka uz odsisavanje u atmosferi CO2 (slika 2). Kao generator za ugljikov dioksid upotrijebi se Erlenmeyerova tikvica s lijevkom za dokapavanje (ili Kippov aparat s kalcijevim karbonatom i klorovodičnom kiselinom). boca za odsisavanje. Poslije kraćeg vremena kada se tikvica zasiti vodikom (2 min) zatvori se središnji pipac 2 i reakcija nastavi sve dok otopina ne postane svjetloplave boje.23 2. Momentalno nastaje crveni talog. U Erlenmeyerovoj tikvici širokog grla (100 mL) priredi se otopina natrijeva acetata trihidrata (5 g) otopljenog u prokuhanoj i ohlañenoj destiliranoj vodi (6 mL). Erlenmeyerove tikvice (100 mL. Büchnerov lijevak.a. klorovodičnoj kiselini (7 mL). U ispiralicu se ulije destilirana voda. granule masa / g Množina / mmol 1.

izračuna iskorištenje. Inc. Da li je kod oktaedarskih kompleksa kroma(II) opažena tetragonska distorzija? Objasnite odgovor? Pod kojim nazivom je poznata navedena pojava distorzije? Literatura: 1. ** Voda zasićena s CO2 priredi se tako da se struja plina propušta kroz ispiralicu s vodom (da bi se uklonili tragovi HCl) i potom uvodi u Erlenmeyerovu tikvicu s vodom (5 mL). Kakva magnetska svojstva očekujete kod dobivenog kompleksa? Obrazložite odgovor? 3. F. John Wiley & Sons. skupine susrećemo ovaj tip spojeva? Da li i u njihov sastav ulazi voda? Obrazložite odgovor? 4. Chemical Publishing Company. 1995. L. Basic Inorganic Chemistry. 2. Da li kod ostalih elemenata 6. G. 3rd. 42.*Ukoliko je reakcija preburna tikvica se može ohladiti uranjanjem u ledenu kupelj. Inorganic Laboratory Preparations. Napišite strukturnu formulu dobivenog kompleksa.. te preda u epruveti s propisanim podatcima. Schlessinger. 1962. Pitanja: 1. Dobiveni produkt se izvaže. G. Gaus. G. 2. ed. Wilkinson. New York. A. 40 . str.. New York. P. Cotton..

DODATAK 41 .

H2SO4. tj. Plinoviti SO2 pere se prolaskom kroz ispiralicu s vodom. U Erlnemayerovu tikvicu od 250 mL stavi se 10 g NaCl. a zatim se suši prolaskom kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom (par mililitara. Ukoliko nije potrebno uklanjati plinoviti HCl tada se aparatura slaže tako da se ispred ispiralice s kiselinom stavi prazna ispiralica. b) DOBIVANJE HCl Plinoviti HCl se u laboratoriju obično dobiva djelovanjem koncentrirane sumporne kiseline i natrijeva klorida: NaCl + H2SO4 NaHSO4 + HCl Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora. a suši provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom. a u lijevak za dokapavanje 10 mL koncentrirane sumporne kiseline. c) DOBIVANJE SO2 Sumporov(IV) oksid u laboratoriju se prireñuje reakcijom koncentrirane klorovodične kiseline i natrijeva sulfita. Postupak: Složi se aparatura kao za dobivanje klora U Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL stavi se oko 5 g Na2SO3 (ili Na2S2O5). Osloboñeni klor provodi se kroz ispiralicu napunjenu vodom da se uklone tragovi plinovitog HCl. Prednost dobivanja klora oksidacijom s KMnO4 je u činjenici da se reakcija odvija pri sobnoj temperaturi. samo vrh cijevčice mora biti uronjen u kiselinu). HCl i SO2 a) DOBIVANJE KLORA Klor se u laboratoriju obično dobiva oksidacijom klorovodične kiseline pri čemu se kao oksidacijaska sredstva najčešće upotrebljavaju kalijev permanganat ili manganov(IV) oksid. 42 . 2KMnO4 + 16HCl 2KCl + MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O Postupak: U Erlnemayerovu tikvicu stavi se 5 g KMnO4. Aparatura se složi kao što je prikazano na slici. dok u reakciji s MnO2 imamo najprije redukciju Mn(IV) u Mn(III) pri sniženoj temeperaturi. a potom tek pri zagrijavanju MnCl3 prelazi u MnCl2 uz oslobañanje klora. a u lijevak za dokapavanje 15 mL koncentrirane klorovodične kiseline. a u lijevak za dokapavanje 40 mL koncentrirane klorovodične kiseline. Klor se može sušiti i prevoñenjem kroz U-cijev napunjenom CaCl2.DOBIVANJE Cl2. Na2SO3 ili natrijeva disulfita Na2S2O5. Plinoviti HCl suši se provoñenjem kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom.

H2SO4 ili Ucijev ispunjenu s P2O5. a suši se prolaskom kroz ispiralicu s konc. Plinoviti CO2 pročišćava se prolaskom kroz ispiralicu ispunjenu s vodom (uklanjaju se tragovi HCl).d) DOBIVANJE CO2 Ugljikov(IV) oksid u laboratoriju se dobiva reakcijom kalcijeva karbonata i vodena otopina klorovodične kiseline (1:1). 43 .

RASHLADNE SMJESE Smjesa NaCl i led: usitnjeni led (77%) i tehnički natrijev klorid(23%). Smjesa NH4Cl i led: usitnjeni led (81%) i amonijev klorid (21%). Temperatura: -15. Temperatura: -22. Temperatura: 54. Tekući dušik: ukoliko su potrebne niže temperture do -196° tada se kao rashladno sredstvo C koristi tekući dušik. 44 .4 ° C.9° C «Suhi led»: dodavanjem krutog CO2 (suhi led) u metanol ili aceton u Dewarovoj posudi mogu se postići temperature do -72° odnosno -85° C C.8° C Smjesa CaCl2·6H2O: usitnjeni led (41%) i kalcije klorid heksahidrat (59%).

HCl Esteri Ne može se upotrijebiti kao sredstvo za sušenje Bazične supstancije. alkoholi. ugljikovodici. HI Aldehidi. neutralni plinovi. eter. kiseli spojevi Alkoholi. H2S. KOH CaCl2 Na2SO4. otopine kiselina Neutralni i kiseli plinovi Amonijak. ugljikovodici Ugljikovodici. bazične supstancije. aceton. HF Nezasićeni spojevi. ketoni. ketoni. amini. eteri. CS2.Najčešća sredstva za sušenje krutina i plinova koja se koriste u eksikatorima. MgSO4 Silikagel Primjenjuje se kao sredstvo za sušenje Neutralni i kiseli plinovi. alkoholi. ispiralicama i U-cijevima Sredstvo za sušenje P2O5 H2SO4 NaOH. HCl. amonijak. amini HF 45 . eteri.

ispirati grlo i nos 3% otopinom NaHCO3 Svjež zrak. mučnina Bol u želucu BAZE HCl. mučnina Otežano disanje. mučnina. NAČIN PRUŽANJA POMOĆI. udisati pare CH3COOH. a potom 3% otopinom H3BO3. bol u plućima Metalan okus. a potom zasićenom otopinom H3BO3 Ispirati vodom. svježi zrak Ispirati vodom. O2 Svjež zrak. a potom 3% otopinom NaHCO3. suha usta.TROVANJA KEMIJSKIM SUPSTANCIJAMA. a potom 3% otopinom H3BO3. svježi zrak Ispirati vodom. mučnina. vrtoglavica Otežano disanje. PROTUOTROVI UDISANO. mlijeko. pečenje u ustima Otežano disanje. a potom 3% otopinom NaHCO3. svježi zrak Ispirati vodom. MgO s vodom Sredstvo za povraćnje. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Ispirati vodom. Cl2. modre usnice Nenormalan puls. a potom zasićenom otopinom NaHCO3 Piti vodu s MgO ili CaCO3 mlijeko. svježi zrak Ispirati vodom. nol u plućima. Ne izazivati povraćanje Svjež zrak. udisati pare NH3. Ne izazivati povraćanje Piti CH3COOH (5%) ili limunov sok. Br2 (plinovi) CO. SIMPTOMI POSTUPAK PRUŽANJA POMOĆI. mlijeko. mučnina.spojevi Zn-spojevi 46 . CO2 NH3 Ispirati vodom Hg i Pb . suha usta. piti 1% otopinu CH3COOH Sredstvo za povraćnje. mlijeko UZROČNIK KISELINE SIMPTOMI Nenormalan puls. OČI KOŽA PROGUTANO Ispirati vodom. svježi zrak Ispirati vodom.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->